纳米二氧化硅地制备及其吸附性能方案设计.doc

实验方案设计纳米二氧化硅的制备其吸附性能08应用化学全黎芳X秋艳X孟孟牛晓珍X豫一、 实验目的纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在 1〜100nm之间，呈絮状和网状的准颗粒结构 ，为球形状由于纳米二氧化硅比外表大、外表能量高、化学反响活性大，可与聚合物基体发生界面反响，因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到 增强、增韧的作用•随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等 领域都得到了广泛的应用本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以 SiO2为载体研究Ag+浓度、吸附温度与吸附时间对负载能力的影响目的是为了解二氧化硅的吸附性能，进一步熟悉 Ag+的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制二、 实验原理1、 二氧化硅纳米粉的制备正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反响，通过水解聚合过程可生成二氧化硅反响式如下n Si(Oc2H5)4+4 nH2O 宀 n Si(OH)4+4 nC2H5OHSi(OH) 4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反响，转化成 硅羟基一OH在它的外表吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成 Si—O—结构，迅速增长成粗大的颗粒。

极性分子乙醇起到了隔离的作用形成硅氧联结，从 而制得小颗粒的二氧化硅nSi(OH)4 t nSiO2+2nH2O2、 负载能力负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数SiO2对Ag+有较强的吸附作用，用一定量的SiO2 吸附一定量已浓度的 Ag+溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的 Ag+量来确定SiO2的负载能力3、 Ag+浓度确实定在含有Ag+的滤液中，参加适量的稀硝酸，以铁铵矶作指示剂，用 NHS的标准溶液滴定，首先析出AgS白色沉淀，当Ag+完全沉淀后，稍过量的 S与Fe3^成红色[Fe(S)] 2+，指示终点 到达滴定中应控制铁铵矶的用量， 使Fe3+M度保持在0.0015mol/L左右，直接滴定时应充分 摇动溶液Ag +S = AgS J〔白色〕3+ 2+S + Fe = [Fe(S)] 〔红色〕三、实验设备与试剂1、 仪器：容量瓶、烧杯、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、玻璃棒、移液管2、 试剂：正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、蒸馏水、硝酸银、铁铵矶、 NHS四、实验方法步骤1、二氧化硅纳米粉的制备将一定量的水和乙醇混合搅拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，搅拌 30min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀。

将二氧化硅沉淀洗涤，抽滤， 100 C枯燥得到白色轻质的 Si02粉末〔氨水1.2mol/L,乙醇2.5 mol/L ，正硅酸乙酯100mL〕2、 硝酸银溶液的制备：准确称取一定量的硝酸银，配制成 Ag+质量浓度为200 mg- L-1、400 mg- L-1、800 mg- L-1、1000 mg - L-1、1200 mg - L-1、1400mg/L 的 AgNO溶液3、 硝酸银原始浓度对负载能力的影响：+ 1111 取1.0 g纳米SiO2分别参加 Ag浓度为200 mg・L、400 mg- L、600 mg・L、800 mg・L、1 1 11000 mg - L-、1200 mg - L-、1400mg- L-的 100mL的 AgNO溶液中,在 30C温度下缓慢 搅拌一定时间，过滤，用移液管移取25mL滤液，用NHS标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度，考察SiO2吸附能力与AgNO溶液原始浓度间的关系4、 吸附温度对负载能力的影响：取五份 1.0 g纳米SiO2分别参加到五份 100mLAcj浓度为 800mg/L的AgNO溶液，分别在 20C、30C、40C、50C、60C吸附2h,过滤，用移液 管移取25mL滤液，用NHS标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度，考察SiO2吸附能力与吸 附时间的关系。

5、 吸附时间对负载能力的影响：取五份 1.0 g纳米SiO2分别参加到五份 100mLAg浓度为 1000mg/L的AgNO溶液，在30C分别吸附1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h过滤，用移液 管移取25mL滤液，用NHS标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度，考察SiO2吸附能力与吸 附时间的关系五、 实验数据处理1、 计算各实验条件下的SiO2负载能力，绘制SiO2吸附能力与硝酸银原始浓度的关系曲线、 SiO2吸附量与吸附温度的关系曲线与 SiO2吸附量与吸附时间的关系曲线2、 分析Ag+浓度、吸附温度与吸附时间对负载能力的影响，得出 SiO2获得较大的载银量的实 验条件六、 须知事项1、实验发现在溶液体积近似不变的情况下， 氨水浓度在本实验X围内对二氧化硅粉体的粒度影响不大平均粒径为 40 nm2 、分别用乙醇和水洗涤二氧化硅沉淀， 直到流出液显中性 发现用乙醇洗的粉体比用水洗的粉体团聚小、易分散这是由于在用水洗涤后， 残留在颗粒间的微量水会通过氢键而使颗粒团聚在一起而用乙醇可以减少这种液桥作用，从而获得团聚少的粉体七、 参考文献[1] 霍玉秋，霍玉春.醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉[J].微纳米电子技 术，2003,15(9):12-15[2] X霞，高大明.二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究 .某某师X大学学报(自然科学版)第31卷3期2 0 0 8年5月[3] X国X,陈启元，冯其明等.温度对油酸在一水硬质铝石矿物外表吸附的影响 [J].中国有色金属学报,2004,14(6):1042-10452制备与抗菌性研究[J].稀有金属,2006,30(4):570-573。