绝缘封接粉体造粒颗粒特性的分析.docx

绝缘封接粉体造粒颗粒特性的分析 电子玻璃粉体作为封接材料,多用于真空电子器件、大功率管、灯泡、电子元器件、传感器等产品多数真空电子器件体积小、尺寸精度高,这就要求用于电子器件封接的电子玻璃不仅具有绝缘性好、封接后真空气密性高,而且要求产品尺寸一致性好,便于大规模封装为了满足电子产品的尺寸精度要求,保证电子玻璃产品的一致性,用于电子玻璃封装的玻璃粉末经粉末造粒后,才能压制成型,经预烧结成电子玻璃封接产品通常喷雾干燥法用于食品医药,陶瓷,磁性材料等行业的浆料干燥 ,在参加粘结剂后,干燥后的粉体较之干燥前的粉体颗粒度变大,流动性增加,因此,喷雾干燥法可用于电子封接玻璃的喷雾造粒,经喷雾干燥法造粒后的粉体颗粒的流动性好、颗粒级配适中,满足电子封接玻璃的连续自动成型,确保产品尺寸的一致性和精度 封接玻璃粉末经喷雾干燥法造粒得到的颗粒圆滑、匀称,粒径大小分布、松密度可以控制,粘结剂分布均匀,水分易控,能大规模连续生产影响封接玻璃造粒粉体颗粒特性的因素有固体物料的种类、粘接剂、选用的液体介质等当固体物料、液体介质、粘结剂种类确定后,干燥物料的颗粒特性与粘结剂含量和固液比有关;与喷雾压力和喷嘴孔径有关;本文采用压力式喷雾干燥法对封接玻璃浆料开展喷雾干燥造粒,讨论了喷雾干燥的压力、喷嘴孔径大小、浆料的固液比和粘结剂的含量与造粒后的粉体颗粒粒径大小、分布、松密度的关系。

1、实验 1.1、绝缘封接玻璃粉末的制备及性能 ZnO-B2O3-SiO2组分玻璃无铅、无碱,且电阻率高,熔封温度和膨胀系数低,其绝缘性能比相应的硅酸盐电子封接玻璃高出2～3个数量级,封接温度比硅酸盐玻璃低150℃～200℃,常用于4J29 合金材料的真空电子器件匹配封接本实验使用的封接玻璃粉末为ZnO-B2O3-SiO2组分玻璃,熔制温度1300℃～1350℃,保温时间3h,表1 为ZnO-B2O3-SiO2封接玻璃的化学组成,表2为ZnO-B2O3-SiO2封接玻璃的物理性能,表2中305为对应的硅酸盐系统玻璃的物理性能,图1 为造粒前封接玻璃粉末的粒度分布 表1 ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的化学组成 表2 ZnO-B2O3-SiO2 封接玻璃的主要物理性能 图1 造粒前封接玻璃粉末的粒度分布 1.2 喷雾干燥设备的选择 喷雾干燥法一般分为压力式、离心式和气流式离心式和气流式喷雾干燥法得到的干燥粉体颗粒粒径小,流动性差,因此,本实验选用DYP-25 型低压喷雾干燥机,控制进口温度在310℃～330℃,出口温度在118℃～128℃范围内,将由绝缘封接粉体、粘结剂、助剂、和液体介质等混合好的浆料直接喷雾到干燥塔的热空气中,在非常短的时间内浆料中的液体受热迅速蒸发,液滴在表面张力的作用下快速收缩成球形,从而得到干燥的造粒粉体,这种粉体颗粒圆滑、匀称,粒径大小、致密度可以控制,粘结剂分布均匀,残余水分易控,能连续生产。

由于电子封接玻璃是一种瘠性材料,在以水为介质的液体中易于沉淀,为了保证电子产品的电性能,尽量防止参加悬浮剂,因此,电子玻璃喷雾干燥造粒时,应充分搅拌,边搅拌边进料,浆料与热空气的气流方向相反,在喷雾干燥器的腔体内浆料雾化,浆料中的水分在热空气的作用下迅速汽化,雾化粒子在表面张力的作用下收缩成球状,进而被干燥成造粒后的封接玻璃粉体 1.3 封接玻璃浆料的配制 将封接玻璃粉末与水、水溶性粘结剂、分散剂和辅助试剂按一定的比例混合,配制成用于喷雾干燥造粒用的玻璃粉末浆料用于喷雾干燥造粒用的封接玻璃粉末是经球磨后过200目筛得到的,选用水溶性粘结剂的目的是为了便于工业化、大规模生产,参加的水量一般占配制后浆料的50%～60% ,加水量过大,浆料粘度减小,雾化粒子过细,干燥粉体的流动性下降;加水量过少,浆料粘度增加,雾化困难,实验中没有特别说明的固液比为50% 1.4 喷雾干燥造粒后粉体性能分析 喷雾干燥造粒后粉体的松装密度测量方法为:选用50mL的固体比重瓶,在无振动的条件下,将造粒后的封接玻璃粉体经玻璃漏斗缓慢流入比重瓶中,至50mL 刻度线止,称量其粉体重量,经计算得到无振动无密实的封接玻璃粉体的松装密度,其结果取三次的平均值。

造粒后的封接玻璃粉体的粒度分布选用KS20** 型电动振筛机开展分析,筛网孔径0.053mm～0.425mm ,共分8个区间,取100g 粉体,在电动振筛机上振筛1min ,然后称量计算各区间的粒度分布 2 结果与讨论 2.1 喷雾压力对造粒后颗粒特性的影响 图2 为喷雾压力与造粒后粒度中位径的关系,图3 为喷雾压力与松密度的关系,实验是在喷嘴孔径、物料特性、喷雾干燥进出口温度等参数基本不变的条件下,开展不同压力的喷雾干燥造粒试验的结果,由图2 可知,随着喷雾压力的增加,流量上升,浆料喷出后能量快速释放,致使干燥物料的颗粒度越来越小中位径由131μm 降至86μm ,松密度由1.23×103kg·m-3降至1.02 ×103kg·m-3 ,所以为了保证干燥物料的流动性和松密度,喷雾压力不宜过高,一般应综合考虑粘结剂种类、添加量、液体种类及固液比之后确定 图2 喷雾压力与粒度中位径的关系图3 喷雾压力与松密度的关系 。