实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量.doc

原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的一、实验目的 1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术二、实验原理二、实验原理 （一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为 光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰 时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测 得吸光度在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律 A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量 （二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为： 1、选择合适的测定条件 主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流， 负电压） ；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高 度及长度方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一 般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系 统 F10） 2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机 3、标准曲线（工作曲线）的制作 配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标 准曲线（工作曲线） （计算机自动生成） 。

4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机 自动生成） （三）WFX-1F2B2 型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量） ，雾化器，燃烧头及位 置调节机构3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理 三、实验步骤三、实验步骤 1、溶液配制 1）钙标准系列溶液配制 配制 8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml 钙标准系列溶液各 50ml 2）未知液配制 取自来水 50 ml 2、仪器的准备 1）事先调整好参数如：分析线 422.7nm；狭缝宽度 0.4nm；空心阴极灯工 作电流（灯电流 3.0mA，负电压 300V） ；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化 焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液2）打开打印机，显示器，计算机主机开关进入 AAS 系统，打开主机预热， 计算机输入各种参数 F1-F10 界面 3、开通气体部分 1）开排气扇 2）接通空压机电源，出口压力为 0.4MPa 左右； 3）旋开助燃气 AIR 开关至压力 0.34MPa，调适当流量 2.5L/min 左右。

4）旋开乙炔钢瓶总开关，旋开燃气乙炔开关至压力 0.053MPa，调适当流 量点火（蓝色火焰） ，F2 界面能量接近 100%即可 4、测定 1）调零：进样毛细管插入蒸馏水中，Shift+F7 进入信号采集界面，输入 S0(blank)，按 Z 调零（可反复调几次）; 2) 标准曲线制作：毛细管插入标准系列溶液 1 号，输入 S1，待信号平整 稳定后，按回车采集信号，取三个值并计算出平均值2-5 号同上操作(输入 S1-S5); 按 F7 显示标准曲线及回归方程，按 P 打印标准曲线 3）未知液浓度测定：Shift+F7 进入信号采集界面，进液毛细管插入蒸馏 水中，输入 S0(blank)，按 Z 调零 插入未知溶液，输入 SS，其它同上测定 5、输出结果1）输出测定条件 F92）输出测量结果：进入 F8 界面，确定打印范围 R，按 O 打印 6、结束工作原子化系统：1）进样毛细管插入蒸馏水中，清洗雾化器 5 分，再取出空 烧 5 分钟2）点燃情况下，关乙炔钢瓶总开关，待火焰熄灭后，关燃气 乙炔开关3）关助燃气 AIR 开关，拔下空压机电源计算机及仪器主机系统：1）进入 F2 界面，调灯电流 0mA，负电压 0V；2）关闭仪器主机；3）关闭计算机主机、显示器、打印机开关。

最后关闭排气扇，拉闸四、数据记录及处理四、数据记录及处理计算机处理并打印结果: 分析条件，标准曲线及分析结果。