实验九 返滴定法测定试液中铝的含量.docx
1页实验九 返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理;2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化二、实验原理由于 Al3+ 与 EDTA 反应速度很慢,并对指示剂有封闭作用,故采用加热回滴法,即在 含A13+试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液,用六次甲基四胺作缓冲液,在pH=5-6 时加热使其充分反应,然后用二甲酚橙作指示剂,用标准锌溶液回滴过量的EDTA,从而测 出铝含量反应过程如下:滴定前: Al3+ + H2Y2- (过量)== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前:H2Y2-(余)+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点:Zn2+ + H3In4-(黄色)==ZnH3In2-(紫色) 终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)三、实验用品1. 仪器电炉,分析天平,滴定管,移液管,锥形瓶,烧杯2. 试剂EDTA溶液(二人合用,约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用,约O.Olmol/L);10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)四、实验步骤1 .直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA,用热水溶解后,定量转移至250ml的容量瓶 中,摇匀,备用。
2. 直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4 ・7H2O (AR)固体,溶解后,定量转移至250ml 的容量瓶中,摇匀,备用3. 铝的测定准确吸取A13+试液5.00ml,准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml,力口 10%的六 次甲基四胺缓冲溶液1.00ml,锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后,放置电炉上加热5min (总 时间),取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁,加速冷 却),再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,加入二甲酚橙指示剂2滴,以标准锌溶液滴定至溶 液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)Al3+含量以g/L为单位表示五、思考题根据反应式,推出铝含量计算公式。

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