工艺规程硬脂酸镁02.doc

1 -编 码 SOP-TR 03 02 起 草 人日 期 审 核 人日 期 批 准 人日 期山东聊城阿华制药有限公司标准操作规程 工艺规程工艺规程 硬硬 脂脂 酸酸 镁镁 实施日期日 期1. 范围本规程规定了硬脂酸镁产品的生产工艺操作要求,原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等2. 引用标准《中国药典》2000 版《药品生产质量管理规范》1998 年修订版3. 概述3.1 化学名：硬脂酸镁3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批准文号：鲁卫药准字（1998）第 052430 号3.4 性质与用途：本品系硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的组成不定的混合物，为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感本品在水、乙醇或乙醚中不溶本品为赋型剂用作片剂的润滑剂、助流剂、抗粘剂4. 原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准4.1 原辅料 4.1.1 硬脂酸a. 外观: 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，有类似油脂的微臭，无味b. 凝点：不低于 54℃c. 碘值：不大于 4d. 酸值：203-210e. 炽灼残渣：不超过 0.1%。

f. 重金属：不超过 5PPM4.1.2 氢氧化钠a.性 状：白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强b. 硫酸盐: 不超过 0.02%c.铁 盐: 不超过 0.002% 2 -d. 重金属: 不超过 0.003%e.含 量: 不低于 96.0%；Na2CO3含量不超过 2.0%4.1.3 硫酸镁a. 性 状：无色结晶；无臭，味苦、咸，有风化性a.酸碱度:应符合规定b.炽灼失重:48.0-52.0%c.氯化物:不超过 0.1%d. 铁 盐:不超过 0.0015%e.重金属:不超过 0.001%f.含 量:不超过 98.0%4.14 电渗析水a. 性 状:无色透明液体，无沉淀物或漂浮物b. 氯化物:不超过 50mg/lc. 酸碱度:5.0-7.04. 2 包装材料4.2.1 外包装材料a. 材质:聚丙烯甲级涂塑编织袋b. 规格:1050mm×500mmc. 内容:见 SOP-PMS 02 004.2.2 内包装材料a. 材质：聚乙烯塑料b. 规格：1050×510mmc. 微生物限度:细菌数、霉菌数:不超过 100/dm2 致病菌:大肠杆菌 阴性金黄色葡萄球菌 阴性4.3 产品质量标准4.3.1[性状]本品为白色轻松无砂性细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。

在水、乙醇或乙醚中不溶 4.3.2[鉴别](1)、 （2）应呈阳性反应4.3.3[检查]a.氯化物:不超过 0.15%b.硫酸盐:不超过 0.6% 3 -c.干燥失重:不超过 5.0%d. 铁 盐:不超过 0.01%e. 重金属:不超过 0.0015%f. 含 量:6.5-7.5%4.3.4[微生物限度]细菌数不超过 1000 个/g霉菌数不超过 100 个/g4.4 过程产品质量标准硫酸盐含量不超过 0.5%5. 反应原理及工艺流程图5.1 反应原理硬脂酸以 10 倍的水加热熔化后，加入片碱 85-90℃条件下皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀5.2 流程图皂 化 →复分解 → 洗 涤 → 干 燥 → 筛 分 → 包 装 → 成品③ ② ② ② ① ①质量监控点 11 个5.3 工艺配比原辅料 重量 比例硬 脂 酸 300 1氢氧化钠 49.5 0.165硫 酸 镁 165 0.55电渗析水(反应) 3000 10电渗析水(洗涤) 3000 106. 工艺过程6.1 备料接生产指令单复核无误，领取硬脂酸，氢氧化钠，硫酸镁，摆放在货架上备用。

6.2.1 质量监控点投料时温度 50-60℃皂化温度 85-90℃皂化时间 120 分钟6.2.2 操作过程向反应釜中加电渗析水升温 50-60℃时,投入硬脂酸溶化后加氢氧化钠，升温至 85-90℃计时 120 分钟，每 20 分钟记录一次温度 4 -6.3 复分解6.3.1 质量监控点反应温度 75-80℃反应时间 30-40 分钟6.3.2 操作将硫酸镁溶液加入反应釜中，控制温度 75-80℃，反应 30-40 分钟.6.4 洗涤6.4.1 质量监控点洗涤时间为 60 秒，进入离心机的料液温度不得低于 80℃SO42-≤0.5%6.4.2 备好 95-100℃的洗涤用水.进料前应用洗涤用水反冲离心机 15 秒,然后进料脱水，再进料再脱水，分次洗涤时间应为 60 秒，脱水后卸料转入洁净料车以生产记录进行标识每次卸料后应用洗涤用水反冲离心机，且进入离心机的料液温度不得低于 80℃6.5.1 质量监控点气流干燥温度一级工作室不低于 42℃,二级工作室应在 80-90℃的范围内.产品干燥失重不超过之 4.5%.6.5.2 进风口温度达到 130℃以上,二级工作室温度达到 90℃以上时开始加料,调节无级变速器使一级工作室温度不低于 42℃,调节二级散热器进汽阀及挡风板控制二级工作室温度在80-90℃之间.6.6 筛分包装6.6.1 质量监控点筛网 100 目 每件净重 10kg 误差+0.1kg6.6.2 按《旋振筛操作 SOP》调试设备正常后，进行筛分，每 10kg 为一包装；筛上滞留物，收集后重新粉碎、筛分后均匀掺入整批物料。

7. 工艺卫生要求7.1 一般生产区a. 操作台应平整、清洁、无积水、无杂物、无与生产无关的用品b. 地面、墙壁、房顶见本色、无蜘蛛网、无浮尘、无霉斑、无渗漏、无不清洁死角c. 应有防止蚊、蝇及无啮齿类动物进入的设施d. 内部照明安装符合要求7.2 洁净区a.必须达到一般生产区全部要求b. 洁净区内的所有建筑物表面应光滑、洁净、完好，不产生渗透作用，并能够耐受多- 5 -种清洁剂和消毒剂反复使用c.生产过程中产生的滞留物、扫地料应及时清除d. 消毒周期每三天一次，清毒剂甲醛和乳酸交替进行e.紫外线安装应符合要求7.3 设备清洁周期a. 反应釜、离心机、旋振筛、粉碎磨每班清洁一次b. 过程产品周转车、周转袋每周清洁一次c. 烘箱（附空气过滤器） 、烘盘每两周清洁一次，衬布每三天清洁一次e.气流干燥机每周彻底清洁一次7.4 操作人员a. 上岗前必须按《人员出入 SOP》更换岗位服，岗位服应清洁完好，符合区域要求b. 保持个人清洁卫生，做到勤剪指甲、勤理发、剃须，勤换衣服、勤洗澡c. 上岗前将手洗干净，不得涂抹化妆品，上岗时不得佩戴饰物和手表8. 技术安全与防火8.1 反应工序所用片碱为强碱，工作前应戴好防护用品：胶靴、橡胶手套及口罩。

8.2 反应罐上安装的照明灯应为低压电源开关，严禁用湿手接触电流开关，以防触电，停电时所有设备电源应关闭8.3 遵守劳动制度，不准脱岗、不准随便开动机器8.4 车间内维修设备需电、气焊时，应提前报告负责人，待车间做好防护措施后再使用8.5 由于本产品质轻易产生粉尘，严禁将火种带入生产区，以防产生明火时引起粉尘爆炸8.6 蒸汽管道外必须加包隔热层8.7 粉碎磨皮带轮应设防护罩9. 综合利用与“三废”治理9.1 烘干房及筛分间扫出废料集在一起，作为工业级润滑剂9.2 反应工序降温水可用作洗澡用水或降温重复利用10. 操作工时与生产周期10.1 操作工时工序 反应 洗涤、分离 干燥、筛包时间 4 7 710.2 生产周期 二车间 26 小时，三车间 18 小时11. 劳动组织与定岗定员工序 办公室 反应 洗涤 干燥、筛包 人数 3 1 2 1- 6 -12. 设备一览表及主要设备生产能力见附表 单罐月生产能力为 35 吨13. 原辅料能源消耗和经济技术指标。

13.1 经济技术指标 13.1.1 月一次合格批数一次合格率=----------------------×100% 月生产批数13.1.2 月合格批数合格率=----------------×100% 月生产批数13.1.3 月成品量 收率=------------------×100% 月原料量(主要原料)13.2 原料消耗以生产一吨硬脂酸镁计名称 硬脂酸 氢氧化钠 硫酸镁 工艺用水 塑料袋 编织袋 扎口绳定额 961.54kg 158.65kg 528.85kg 19230.8kg 100 条 100 条 200 根14. 物料平衡以干品计算本产品收率实际收 102% 理论收率为 104.7% 产品干燥失重 3% 粉尘量 0.5% 溢流量 2% 滞留物量 0.2%实际收率=理论收率-粉尘量-溢流量-滞留物量 15. 附页- 7 -硬脂酸镁主要设备及生产能力硬脂酸镁主要设备及生产能力设备名称编 号规格型号材 料装机容量用 途生产能力不锈钢反应罐070114F5000L不锈钢7.5KW备洗涤用水5000kg不锈钢反应罐070115F5000L不锈钢7.5KW反应909kg不锈钢反应罐070116F5000L不锈钢7.5KW反应909kg虹吸式离心机090109GKH800-A不锈钢24KW洗涤、脱水909kg气流干燥机100202QG-150不锈钢40KW干燥909kg三元旋振筛120109LS1200-1S不锈钢2.2KW筛分909kg备 注修改栏序号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期。