小麦中氨基酸的测定.doc

小麦中脂肪酸值含量的测定谷物制品脂肪酸值测定法摘要用无水乙醇提取小麦中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，以 ZDJ-5自动滴定仪代替传统用酚瞅作指示剂滴定法测定小麦脂肪酸 含量：1・用毫伏滴定测得小麦中脂肪酸值为2.6 （KOH mg/100 g干基）2•预设PH值为7时测得小麦中脂肪酸值为2.5（ KOH mg/100 g干基）1 •试验部分1.1方法原理在室温下用无水乙醇提収小麦粉中脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定1 .2仪器1.2」 带塞锥形瓶：150ml、200ml o1 .2 .2 移液管：50ml o1.2.3 比色管：25ml o1 .2 .4微量滴定管：5ml,最小刻度为0.02mlo1 .2 .5天平：感量为O.Olgos1 .2 .6震荡器1 .2 .7样品粉碎机1 .2 .8玻璃短颈漏斗1 .2 .9表面皿1 .2」0定性滤纸：中速1 .2」1 ZDJ-5A自动滴定仪1 .3 .试剂1 .3 .1无水乙醇：A.Ro1 .3 .2 1%酚fit乙醇溶液：1.0酚酿溶于100ml 95% (V/V)乙醇1.3.3 0.01mol/L氢氧化钾・95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约 28氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml 0.5mol/L M氧化钾水溶液用95% (V/V)乙醇稀释 至 1000ml o1 .4计算Wc (KOH) = X 1000(V|-Vo) X204.23式4 c (KOH) 一一氢氧化钾■乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；W 一一称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g :V]——滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml；V()——空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml；204.23 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ml；1000——换算系数1.5操作步骤1・5」试样制备：取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨 碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。

1 .5 .2提収：称10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中，并用移液管加入50. 0ml无水乙醇，置于震荡器上，振摇lOmino1 .5 .3过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤弃去最初儿滴滤液, 用25ml比色管收集滤液25ml以上，并立即准确调节至25ml01 .5 .4滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸僧水分三次洗涤 比色管（加蒸饱水，使提取液中的醇溶性酶蛋片遇水产生乳片色胶状物，以消除提取液中醇 溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定1.6结果计算1 .6」脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所蛊氢氧化钾亳克数表示 脂肪酸值按式（2）计算： mn脂肪酸值(KOH mg/100g 干基)=(V-Vo) XcX56. 1X2X X100m ( 100-W )式中：V,一一滴定试样用去氢氧化钾■乙醇溶液体积，ml；V2一一滴定空白用去氢氧化钾■乙醇溶液体积，ml；50——提取试样用去无水乙醇的体积，ml；25——用去滴定的滤液体积，ml；c——盘氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；56. 1 氢氧化钾摩尔质量，g/mol:m 试样质量，g；100——换算为100g试样质量，g； W——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，go计算结果取小数点后一位数。

1 .7重复性市同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/lOOgo2.结果与讨论2.1试验数据及曲线绘制2.1」电位滴定小麦样品中的脂肪酸含量: 样品1终点：体积 0.236ml mV:-109.9mV样品27.8164.9-743： 7-205. 0-119& 1-346. 9-2106.7rV00 2.00JIII—8. 00IU7OD—E(mV)-63. 1 -289. 4-275. 9 -1652.4V(ml)编号：42 体积3. 755 mV:-289. 6 一次微分:-11・3 二次微分:2・6终点:体积 0.236ml mV:-114.8mV样品3-12.0-340. 054.6100.0-78・7 -780. 0-145. 3-1220. 0-278. 6-2099. 9厂 A1K6. op0. 501.001.50 -TW-212. 0 -1660.0V(ml)编号：7 体积0. 236 mV:-106. 4 一次微分:-1999.9 二次微分:-6791. 4终点：体积 0.236ml mV> 106.4mV根据公式得出脂肪酸的含量:样品1样胡2样品3平均值VI (ml)0.2360.2360.236m (g)10.003610.007810.0002脂肪酸值（KOH mg/100g干基）2.62.62.62.62」.2预控PH=7滴定小麦样品中的脂肪酸含量: 样品49.64 PH 199. 73157. 698. 08115. 657. 3073.61255 .• 163'1/roo^0750" •匚 00i. 5CT2. OCT2.505・75-10. 48编号：172 体积2. 554 pH:9. 46 一次微分:190. 2 二次微分:12587. 4V(ml)终点：体积终点：终点：2.556ml样品5V(ml)终点:体积0.210ml样品4样品5平均值VI (ml)0.2100.236m(g)10.005410.0072脂肪酸值（KOHmg/lOOg干基）2.42.62.52.2讨论用ZDJ-5A滴定仪测试的值与使用酚瞅做指示剂滴定结果相差0.05ml,由于酚豔指示剂 的显色范围在PH=8~10之间，而ZDJ-5A的滴定终点在PH=7,所以一般的显色滴定终点要 比用ZDJ-5A滴定滞后0.02ml,说明使用ZDJ-5A来测定谷物品种的脂肪酸更加可靠、精确。

H期：2005年10月20日。