
不同预处理方法对测定菊芋中微量FeCu和Zn的对比研究.doc
11页四川农业大学本科生毕业论文(设计)开题报告毕业论文(设计)题目 不同预处理方法对测定菊芋中微量Fe、Cu和Zn的对比研究选题类型应用基础型课题来源自选题目学院生命科学与理学院专 业应用化学指导教师吴明君职 称副教授姓 名刘晓英 年 级08 级学 号 20086117开题报告(立题依据、研究的主要内容及预期目标、研究方案、论文进度安排、主要参考 文献)1. 立项依据菊芋(Helianthus tuberosus L1)英文名:JerusaleniArtichoke,俗称洋姜、鬼子姜、姜不辣,为菊科 (Composi2tae)向日葵属一•年或多年生草本植物⑴.菊芋原产北美洲,17世纪传入欧洲,以后传入伊朗、 中国和日本,目前中国大多数地区有栽培⑵菊芋块茎肥大,多有不规则突起,呈扁圆型,皮淡黄褐色,肉白色菊芋块茎性味甘、平、无毒, 具有利水去湿、和中补胃、洁热解毒等功效其块茎内含有丰富的菊粉、葡萄糖和多缩茂糖以及VC、 VB、VE、钾、镁和丙敏酸等14种敏基酸⑵,从菊芋块茎中提取纯化的菊粉能减少肝脏毒素,在肠道 中生成抗癌的有机酸,促进B族维生素的合成和钙、铁等元素的吸收利用,防止骨质疏松,同时具有促进 双岐杆菌生长、提高免疫力、调节血脂、减肥、辅助调节血糖等多种明显的生理功效,菊芋块茎也经常 直接药用,除用于防治糖尿病⑶外,也用于检测肾病气是有益于身体健康的食品、保健食品和医药工 业的功能性原料⑸,也是食、药兼用的保健蔬菜。
山于其成分独特,其经济价值、食用价值、饲用及 用价值之高可与晶祯(即雪莲果)媲美近年来,务地对菊芋的栽培技术⑺、品种选育ez、营养成分 及综合利用价值顷,尤其是对于菊芋作为能源的开发与利用,特别是关于菊芋作为生物乙隔的制备原 料⑴-风,进行了大景的研究并取得了一些进展.而对于菊芋中微量元素的研究报道相对较少,据杨洪泽 ⑸等对菊芋中营养元素的研究表明,菊芋是典型的高钾低钠食品,旦其含有Fe、Ni、Zn、Cu、Mn、 Cd、Pb、Cr、Se等多种微量元素根据科学研究町知,微量元素是相对主量元素(宏量元素,大量元素)而言的,通常是指生物有机 体中含量小于0.01%的化学元素根据寄存对象的不同又可将微量元素分为多种类型,目前较受关注的 主要是生物体和非生物体中(如岩石中)的两类微量元素研究表明,目前已研究的元素有60余种,其 中有18种是人体必需的微量元素皿,其中铁、铜、锌三种微量元素对人体起看十分重要的生理作用Fe是人体含量最多的微量元素,它是合成血红蛋白不可缺少的元素,一旦缺失则会影响血红蛋白的产生 造成缺铁性贫血,并影响智力和心理健康;Zn不仅参与蛋白质、核酸的合成,与内分泌、代谢、组织呼 吸密切相关,亦与70多种酶有关,是影响智力发育和心理素质的更要元素之一;Cu不仅对构成心脏和 动脉的三种结缔组织起重要作用,而且是形成原胶纤维所需要的酶和弹性硬蛋白不可缺少的成分,缺铜 则会致使女性不孕;高锌会促使脂肪吸收率升高,如果伴有低铜则更使胆固醇代谢紊乱,铜的升高更会 引起动脉粥样硬化和细小动脉纤维化邸⑻。
因此分析生物与非生物体中微量元素的种类和含量对指导 农业生产和保护生态环境以及提高人们的健康水平具有非常重要的意义顷因此如何准确便捷地测量 微量元素的种类和含量,是一个非常至要的课题目前为止,微量元素的分析方法已经相对比较成熟, 主要有原子吸收分光光度(AAS)、电感耦和等离子体原子发射光谱法㈣(ICP)、氢化物发生一原子 荧光光谱法所、电化学极谱法肉等,其中原子吸收光谱法(AAS)是一,种利用被测元素基态原子的蒸 发对特征辐射的吸收而进行定量测定分析的方法,而在此基础发展起来的火焰原子吸收光谱法(FAAS) 囚]以其极高的精密度(分析结果的精密度可保持在1%左右)被认为是仪器分析方法中最准确的方法之 一,也是多数微量元素定量分析的首选方法之一然而准确测定微量元素的前提和关键就是样品的预处 理,近年来样品预处理和数据处理方而也有了新的发展,目前广泛应用的样品消化方法主要有马弗炉干 灰化法、湿消化法、微波消解法等,其中马弗炉干灰化法,设备简单,操作方便,但是不利于挥发性元 素的测定,因为在高温下挥发性元素易损失,而旦灰分溶解过程易沾污;相对于干法而言,湿法的操作 安全快速,挥发少损失少,可操作性强,但是该法耗时耗能,且消解易不彻底,产生的气体对环境污染严 重;而近年来建立发展起来的微波消解法以其方便、安全、省时、空白值低的优点得到广大研究者的亲 昧,但高压微波消解仪器昂贵,不易普及阮凋,因此前两者仍是样品预处理的常用方法。
本实验以菊芋为原料,通过干法灼烧灰化、HNO3 — HCIO4和HNO3 -H2O2湿化消解法处理样 品,通过正交实验对比研究,优化前处理方法,然后加入释放剂,用火焰原子吸收光谱法测定其微量元 索Fc、Cu、Zn的含量,对比不同消解前处理方法及释放剂对样品中3种微量元素测定结果的影响,以 确定菊芋微Fe、Cu、Zn的最佳样品前处理方法,为今后菊芋的进一步研究打下一定的基础2. 研究内容及预期目标采用干法灼烧灰化、HNO3 — HCIO4和HNO3 一 H2O2湿法消解法分别对样品进行预处理,通过 正交实验对比分析,优化前处理方案,再研究释放剂(Sr€13)的加入量,对菊芋中微量Fe、Cu、Zn 的含量进行测定的影响,并计算释放剂(S213)对各元素的释放效率,同时进行精密度试验和加标同收试验,通过比较分析三种预处理方法对菊芋中微最测定结果的影响,及释放剂(SV13)对各元素释 放效率的影响,以确定菊芋微量Fe、Cu、Zn的最佳样品前处理方法,为菊芋中有效成分的研究打下一 定的基础.3. 研究方案3.1实验基本路线然后进行精密度实验和加标同收试验一检出限的测定3. 2材料与试剂3.2.1菊芋购于雅安市农贸市场;硝酸、高氯酸均为分析纯;试验用水均为重蒸水3.2.2 Fe、Cu、Zn标准溶液的配制⑴Fe标准贮备液(IOOug/mL)准确称取0.0250g优级纯的铁锻矶NH4Fe(SO4)2.12H2O于100mL烧杯中, 加水溶解,加入6moI/mLHCI溶液5mL,酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中,用蒸儒水稀释至刻度,摇匀备用。
2) Fe标准使用液(10ug/mL)准确吸取25mL上述Fe标准贮备液于250mL容量瓶中,加入6mol/mLHCl 溶液5mL,用蒸儒水稀释至刻度,摇匀,所得溶液含铁10ug/mLo⑶Cu标准标准贮备液(lOOug/mL)准确称取0.0250g金属铜(99.9%)于lOOmL烧杯中,盖上表面皿,加 入10mL浓HNO3溶液溶解,然后把溶液转移到250mL容量瓶中,用1: 100硝酸溶液稀释至刻度,摇 匀备用⑷Cu标准标准液(10ug/mL)准确吸取25ml 述Cu标准贮备液于250mL容量瓶中,用1: 100硝酸溶 液稀释至刻度,摇匀,所得溶液含铜10ug/n】l5) Zn标准贮备液(100ug/mL)准确称取0.0250g金属锌(99.9%)于100mL烧杯中,盖上表面皿,加入 5mL6mol/mL HC1溶液溶解,溶解后把溶液转移到250mL容量瓶中,用蒸馄水稀释至刻度,摇匀备用6) Zn标准使用液(10ug/mL)准确吸取25ml上述Zn标准贮备液于250mL容量瓶中,加入6mol/mLHCl 溶液5mL,用蒸馄水稀释至刻度,摇匀,所得溶液含锌lOug/mLo3.3仪器及工作条件马弗炉;微型植物粉碎机;WFX-1F2B型原子吸收分光光度计;电子天平(千分之一)。
原子吸收分光光 度计的工作条件见表1 表1原r吸收分光光度计测定微鼠元素的工作参数元素 测定波长(nm) 灯电流(mA) 光谱带宽(nm)火焰乙快/空气Fe 248.3 5 1.04.5/194.5/1Cu 324.7 5 1.09Zn 213.9 5 1.04.5/193.4实验方法"制3. 4.1样品处理菊芋用蒸馅水反复冲洗干净,切片后于6CTC恒温箱中干燥,然后用微型植物粉碎 机粉碎成粉状样品备用3. 4.2干法灰化(正交实验方案的设计)「•法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶 剂溶解C影响该方法的主要因素是助化剂、灰化温度及灰化时间的选择,现就这三个因素设 置三因素三水平的正交试验方案3. 4. 2. 1干法灰化条件选择3. 4. 2.1. 1助化剂的选择 为加速试样的分解和避免待测元素损失,分别对不加助灰剂和加KNO.3、 (NH4)2HPO4. (NH4)2HP04 + KNO3( 1 : 1)的效果进行了实验比较,根据实验结果选出效果较好的助化剂3.4. 2.1.2干法灰化温度的选择 准确称取5.000 0 g菊芋样品于地烟内,放人马弗炉中,在上述实验 选出的助化剂存在时,分别在400、450、500、550、600、650C六个不同温度下灼烧,待充分灰化 后,测定Fe、Cu、Zn3种微量元素含量,根据结果,选出干法灰化的最适温度。
3.4.2. 1.3干法灰化时间的选择 准确称取5.0000g菊芋样品于堪增内,放人马弗炉,在选择合适的助 化剂和灰化温度的条件下,设置3、4、5、6、7五个不同灼烧时间,测定Fe、Cu、Zn3种微量元素含 量,根据结果选出最佳灼烧时间3. 4.3湿法消解3. 4. 3. 1 HNO3-HCIO4比例的确定:分别称取5.000 0g菊芋样品于烧杯中,按3: 1、4: 1、5: 1、6:1的比例加入HNO--HCIO4混合液30. 00ml,在电磁炉上加热消解,测各元素含量,根据结果确定 各元素的最适比例;3.4. 3.2HNO.3 — H2O2比例的确定:称取5.0000 g菊芋样品于烧杯中,按不同的比例加入HNO3 - H2O> 混合30. 00 ml,在电磁炉上加热消解,测各元素含量,根据结果确定各元素的最适比例3.4.4释放剂(SrCZ)的影响通过上述实验确定的最佳干灰化条件和湿化消解混酸比例的基础上,进行释放剂实验,将释放剂 按0.00, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00mL加入消化好的待测液中,通过对比研究,分析释放剂对各元素定 量分析的影响3. 4.5回收率实验以样品的加标收率验证方法的准确性。
精确称取菊芋样品6份,在最佳条件下消解处理后,分 别加入各元素标准液,测得务元素回收率平均值3.4. 6精密度实验精确称取菊芋样品6份,对两种预处理方案进行平行测试3- 4.7检出限的测定对空白试样进行连续10次测量,计算得出特征浓度和检出限3. 4.8标准加入法测定样品取样品在两种预处理方案的最佳消解条件下进行消解,然后在选择的仪器工作条件下,用原子吸收 分光光度计测定,然后按照下式计算各微量元素的含量:元素含量(ug / g)=Ax*C*K*V / (Ao-Ax)W X1000 ,也可根据图1得到待测元素的浓度Cx:3-4.9标准溶液系列的配制(根据实验确定)(1) Fe标准溶液系列取5只100mL容量瓶,各加入10mL不同预处理方法的菊芋消化液,然后分别加入 O.OOmL、2.00niL、4.00 n】L、6.00 n】L、8.00 mL Fe标准使用液(lOug/mL),用去离子水稀释至刻度, 摇匀备用该标准溶液系列加入铁的质量浓度分别为0.00、0.2 0、0.40、0.60、0.80 ug / mL(2) Cu标准溶液系列取5只100mL容量瓶,各加入10mL不同预处理方法的菊芋消化液,然后分别加入 O.OOmL、2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL铜标准使用液。
