相变点的测定.pdf

DB61/T 1090—2017 11 B D 附 录 C （规范性附录） 相变点的测定 C.1 测量设备 C.1.1 DSC差示扫描量热仪 DSC差示扫描量热仪主要性能如下： a) 能以 0.5℃/min～20℃/min 的速率，等速升温或降温； b) 能保持试验温度在0.5℃内至少 60min； c) 能够进行分段程序升温或其它模式的升温； d) 气体流动速率范围在 10mL/min～60mL/min，偏差控制在10%的范围内； e) 温度信号分辨能力在 0.1℃，噪音低于 0.5℃； f) 为便于校准和使用，试样量最小应为 1mg（特殊情况下，试样量可以更小）； g) 仪器能够自动记录 DSC 曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于 2%； h) 配有一个或多个样品支持器的样品架组件 C.1.2 样品皿 样品皿应符合下列要求： a) 用来装测试材料和参比样，由相同质量的同种材料制成在测量条件下，样品皿不与测试材料 和气体发生物理或化学变化 b) 样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压 C.1.3 天平 称量准确度为0.01mg。

C.1.4 标准样品 GB/T 19466.1附录A C.1.5 气源 分析级 C.2 测量程序 C.2.1 调整保护气及吹扫气气体输出压力为0.05MPa C.2.2 为保证仪器稳定精确的测试，以及设备电器元件温度平衡，仪器至少提前测试1h打开，同时打 开程序文件确保软件与设备连接正确 C.2.3 称量测试材料，测试材料质量为5mg左右精确到0.1mg C.2.4 将测试材料放入到样品皿（铝制坩埚）内 C.2.5 将测试材料样品皿放入到设备样品池中 DB61/T 1090—2017 12 C.2.6 点击程序文件新建文件输入试样参数 C.2.7 在规定的压力0.05MPa，吹扫气用氮气流速恒定为20mL/min，保护气用氮气流速恒定为60mL/mi n的条件下，使用液氮将测试材料降温到-20℃ C.2.8 以10℃/min的升温速率将测试材料从-20℃升温至50℃，并记录一条DSC熔融曲线 C.2.9 测试程序中的紧急停机复位温度将自动定义为程序中的最高温度10℃ C.3 试验结果 C.3.1 根据GB/T 19466.3从DSC差示扫描量热仪所得的DSC曲线上得出熔融起始温度、熔融终止温度， 并连接两个温度点为一条直线做为基线， 与基线平行对应于转变开始的曲线最大斜率处所作切线的交点 所对应的温度，为相变点(外推熔融起始温度)。

C.3.2 温度保留一位小数 。