材料研究方法物相定性分析PPT课件..pptx

物相定性分析,材料研究方法,课程内容,一,基本原理,PDF卡片,卡片的检索,定性分析步骤,二,三,四,一、基本原理,X射线的衍射分析是以晶体结构为基础的X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律每种物相均有自己特定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度即使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样尽管物相种类繁多，却没有两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全相同因此，衍射花样可作为鉴别物相的标志二 、PDF（The Powder Diffraction File）卡片,最早由ASTM（The American Society for Testing Materials）整理出版 1969年JCPDS（The Joint Committee on Powder Diffraction Standard）出版 1978年又与ICDD（The International Center of Diffraction Data）联合出版 1992年后统一由ICDD出版，迄今已出版了47组，67000多张，并逐年增加,PDF卡片结构图,说明：,二 、PDF（The Powder Diffraction File）卡片,二 、PDF（The Powder Diffraction File）卡片,新版删除了旧版中的1栏、2栏和5栏的内容。

三 、卡片的检索,按物质英文名称的第一个字母顺序排列，每一行包括以下几个主要部分：质量标志、物相名称、化学式、三强线晶面间距值、相对强度、卡片序号等 例如： i Copper Molybdenum Oxide CuMoO4 3.72X 3.268 2.717 22-242 O Copper Molybdenum Oxide Cu3Mo2O9 3.28X 2.638 3.396 22-609,2）数字索引,在未知待测相的任何信息时，使用数字索引（Hanawalt）检索卡片每行代表一张卡片，共有七部分：1-卡片质量标志；2-八强峰的晶面间距，下标表示相对强度，x表示最强峰定为10，其余四舍五入为整数3-PSC(Pearson Sympol)表示物相所系布拉菲点阵；4-化学式；5-矿物名或普通名；6-PDF卡片号；7-I/Ic参比强度1）字母索引,三 、卡片的检索,1）对I2/I10.75的相，均以d1d2的顺序出现一次，说明只有一条较强线，其他相均相对较弱，有一种编排 2）对I2/I10.75和I3/I10.75的物相，以d1d2和d2d1的顺序出现二次，说明前两强线相近，有两种编排 3）对I3/I10.75和I4/I10.75的物相，以d1d2，d2d1和d3d1的顺序出现三次，说明前三强线相近，有三种编排。

4）对I4/I10.75的物相，以d1d2、d2d1、d3d1、d4d1的顺序出现四次，说明前四强线相近，有四种编排 这样，每个相平均将占有1.7个条目d1、d2、d3的编排规则也不同，1982年的编排规则沿用至今：,四、定性分析步骤,1）获得衍射花样由计算机获得各峰的相对强度、衍射晶面面间距或面指数 2）当已知被测样品的主要化学成分时，可用字母索引，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定即定相依次类推，找出其余各相，一般的物相分析均是如此 3）当未知被测样品中的组成元素时，需利用数字索引将三强峰所对应的d1、d2和d3，由d1在索引中找到其所在的大组，再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行，需注意的是在同一大组中，各行是按d2值递减的顺序编排的在d1、d2符合后，再对照第三、第四直至第八强线，若八强峰均符合则可取出该卡片（相近的可能有多张），对照剩余的d值和I/I1，若d值在允许的误差范围内均符合，即可定相四、定性分析步骤,四、定性分析步骤,应用举例,例1）已知部分结果的物相鉴定,四、定性分析步骤,例2）未知任何信息结果的物相鉴定,流程图,开始,制样,测定花样,选三强线,假定三强属于同一相,检查三强线的d-I/I1,成功,核对八强线,成功,取PDF卡片核对其余值,成功,有剩余相吗？,列出结果,完成,剩余相重新归一化,重选三强线,yes,no,yes,no,no,no,四、定性分析步骤,1）找出衍射数据中的前三强峰，并由大到小排列：2.338100 2.02448 2.55227。

2）以晶面间距2.338在数字索引中找到2.36-2.30(0.1)栏，因为I2/I10.75，故d1d2在索引表中仅出现一次，即以2.338 2.024 数组查找即可若能找到表明该数组属于同一相，若未能找到，不需交换d1d2的次序，就可判定d1d2不属于同一个相了经查在2.36-2.30(0.1)栏找到了2.338 2.024数组，表明这两强峰属于同一个相，但在同组三强峰中并未找到2.552数据，说明2.552列与前两强峰不属于同一个相为此，将2.552放置一边，再以第四强峰数据2.085组成三强峰即：2.338100 2.02448 2.08525，同样方法查找，结果发现这三强峰也不属于同一个相，以此类推到第五强峰时有两个数据1.43023和1.22123并列，并发现两者分别与前两强组成三强峰时，均可在2.36-2.30(0.1)栏内找到，表明1.43023和1.22123与前两强峰均属于同一个相，所在的索引行是： 2.34X 2.025 1.222 1.432 0.931 0.911 0.831 0.171 (Al)4F 4-787 找出4-787号卡片即物相Al，对照其他峰的数据完全吻合，表明含有Al相。

具体步骤：,3）从衍射数据中剔去Al相的所有衍射数据，将剩余的数据归一化处理，得表4-6，同步骤2），列出三强峰2.552X 2.08593 1.60081，此时I3/I10.75，且I4/I10.75，表明三强峰相近，将以d1d2、d2d1、d3d1的顺序出现三次在2.57-2.51(0.1)栏内找到了2.552 2.085数组（d1d2），表明前两强峰属于同一个相，但在该栏内未找到2.552 2.085 1.600这一数组，为此交换2.552 2.085次序（d2d1），以2.085 2.552 1.600 三强峰在2.08-2.02(0.1)栏内查找，找到了2.085 2.552 1.600数组，次行数据如下： 2.09X 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.433 (Al2O3)10R 10-173 1.00 找到10-173卡片，对照数据，发现所有剩余数据与卡片上数据基本吻合，表明剩余衍射数据属于同一个相-Al2O3，这样所有的衍射数据就对照完毕，物质共有Al和-Al2O3两个相组成具体步骤：,。