6电子衍射物相定性分析.ppt

《材料近代物理检测分析技术》博士生-2010 材料物理    尹 志民 1讲 授 内 容X射线衍射物相定性分析技术及其工程应用X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用X射线衍射线形分析技术及其工程应用X射线衍射织构分析技术及其工程应用X射线衍射分析技术(Lab)扫描电子显微分析技术及工程应用扫描电镜EBSD分析技术及工程应用2  扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)  电子衍射物相定性分析技术及应用  电子衍射衬度理论与分析  近代物理研究方法在腐蚀研究方面的应用  近代物理研究方法在疲劳和断裂韧性研究方面的应用  近代物理研究方法在铝合金热加工特性研究中的应用3EBSD的应用•微观组织结构微观组织结构(取向成像取向成像)•晶粒尺寸分析晶粒尺寸分析•织构分析织构分析•晶界特性分析晶界特性分析•取向差分析取向差分析•相鉴定及相分布相鉴定及相分布•……4晶粒尺寸、形状分析晶粒尺寸、形状分析5硅钢相邻点的取向差分析硅钢相邻点的取向差分析6Texture Analysis: Pole Figures“Pole Plot” for {0001}Quartzite7合金钢中析出相的相鉴定合金钢中析出相的相鉴定8EBSD Analysis of Welds96.  电子衍射物相定性分析技术 10  1、概述     晶体物质对入射X射线产生衍射，也可以对入射电子射线产生衍射，本质上都是来自周期性排列的质点对物质波的散射。

衍射几何都遵循布拉格方程：          2dsinθ=λ    都可以用倒易点阵方法来处理    11衍射矢量的Ewald图解衍射矢量入射矢量倒易矢量12  　　　X射线衍射和电子衍射异同 相同点：相同点：衍射谱都以图谱形式出现13 不同点：不同点： ●X射线衍射谱的对象是多晶体；电子衍射谱的对象是单晶体     X射线源 Cuk=0.154021nm  ●电子波波长短、散射强、穿透物质的能力有限,样品要求薄 （铝合金为150nm），暴光时间短（2-4秒） 电子射线源 100KV, λ=0.0037nm14 2、电子衍射方法、电子衍射方法  2.1 选区成象和选区衍射电子光路图 (三级成象)图1   选区成象和选区衍射电子光路图152.2  实验方法      将试样装载在载物台上，试样平面与物镜物平面重合  先观察试样形貌，此时中间镜物面与物镜像平面相重，在观察屏上观察到的是放大的物像16  在物镜的像平面上插入选区光阑，选定感兴趣的物相区域，调整中间镜激磁电流，使光阑平面与中间镜物平面相重，调整物镜激磁电流，使选区光阑平面与物镜像平面相重  抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜的物平面从物镜的像平面上移到物镜的背焦平面，通过中间镜和投影镜将物镜背焦平面上的衍射花样在投影镜的像平面（荧光屏）上放大观察和记录。

17 3、电子衍射斑点分析、电子衍射斑点分析 3.1 单晶电子衍射花样形成原理单晶电子衍射花样形成原理图图2 单晶电子衍射花样形成示意图单晶电子衍射花样形成示意图 18v平平行行电电子子束束照照射射到到试试样样上上，，试试样样中中满满足足布布拉拉格格定定律律的的（（hkl））在在与与入入射射束束成成2θ方方向向上上产产生生衍衍射射束束，，来来自自试试样样不不同同部部位位朝朝同同一一方方向向散散射射的的同同位位相相衍衍射射束束，，经经物物镜镜作作用用后后于于物物镜镜后后焦焦面面会会聚聚成成一一点点，，成成为为衍衍射射斑v散散射射角角为为0的的电电子子束束会会聚聚于于物物镜镜的的焦焦点点处处，，成成为为中中心斑，也称透射斑心斑，也称透射斑v电电子子衍衍射射花花样样实实际际上上是是一一个个放放大大了了的的二二维维倒倒易易截截面19面心立方v 不同晶系二维倒易截面（以（以面心立方面心立方金属为例金属为例））203.2  电子衍射公式- 如何从如何从衍射斑衍射斑计算计算d值值    令 r为背焦平面上透射斑到衍射斑的距离，f为物镜的焦距，有：tg2θ = r/f   由于2d sinθ= λ,电子波波长短，θ很小，作为一级近似：tg2θ=2sinθ=λ/d2dsinθ=λ,21      斑点经中间镜、投影镜放大m倍后，在投影镜像平面上：    R=mr,    L=mf则 tg2θ=R/L ,   tg2θ =λ/d    R/L= λ/d即                   Lλ=Rd  式中L为相机有效长度(L=mf)，   Lλ为仪器常数，它可以通过实验确定。

223.3  斑点花样注释方法3.3.1 d值表法(已知相机常数和样品晶体结构)    对于一般科研课题而言，经常遇到的析出相总是有限的因此，可以按经常遇到的析出相，事先算出其d值表，或将已发表的有关d值汇总成表.2324注释程序-d值表法①在花样上测出R1、R2和R3及R1和R2之间的夹角Φ② 用公式Lλ=Rd计算出d1、d2、d3③查相应的物相d值表，找出相近的d1、d2、d3对应的{h1k1l1}、{h2k2l2}、{h3k3l3}④用相应晶面夹角公式调整得出（h1k1l1）（h2k2l2），并使其满足CosΦ的要求：25⑤ 其他斑点指数可根据矢量运算求得，标出全部斑点指数并求出26h1    k1     l1     h1     k1    l1 h2   k2      l2     h2     k2   l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1273.3.2 标准花样对照法程序:1)  依晶带定理和相应晶体点阵预先绘出不                 同晶系不同晶带的标准衍射图谱28面心立方29体心立方30密排六方312) 将实际记录的电子衍射花样与标准花样对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向操作步骤▲ 实测RA/RB， RA/RC▲ 实测 RARB，  RARC▲ 选择相应的晶系，与标准衍射图谱对    比，确定晶带轴指数〔uvw〕及各衍射    斑点指数323.3.3 内标法（已知合金系列和基体相的种类）分析程序▲ 采用标准衍射花样对照法或查表法,  注释                    基体斑M，求得相机常数Lλ=RMdM▲ 测量第二相斑点到中心的距离     r1，r2，r3…，计算di= Lλ/ri▲ 运用材料科学知识，初步判断第二相    性质并与PDF卡片对应334、电子衍射分析实例、电子衍射分析实例 实例实例1 高合金钢高合金钢900℃油淬样品电子衍射物相分析油淬样品电子衍射物相分析① 电子显微图象观察和电子衍射图                         高合金钢900℃油淬             a) 电子显微图     b) 电子衍射图MAMA34② 马氏体衍 射 花样标定  35测定R1=R2=10.2mm，R3=14.4mm, R1R2 =90°，  R1R3=45°用R2/R1=1， R1R2=90°，查附录可知晶带轴为[001]，相对于R1的晶面为（110），与R2对应的晶面为（110）依据d=Lλ/R， Lλ=2.05mm.nm,求得d110=d-110=0.201nmd3=d020=0.142nm，与马氏体的d200非常接近,马氏体的（110）和（020）夹角刚好为45°36●37③ 残留奥氏体电子衍射花样P152，图10-2138R1=R2=10.0mm, R3=16.8mm,  R1R2=70°, R1R3=35°根据R2/R1=1、R1R2=70°可知斑点对应的晶带轴方向应为[011]与R1和R2对应的斑点指数分别为111和111，用矢量相加法求得与R3对应的斑点指数022用d=Lλ/R，可求得d111=d111=0.205nm。

此值与奥氏体（111）面面间距理论值2.07Å相近，（111）与（022）面夹角理论值为35.26°，与实测值35°相近，由此证明这套斑点来自残留奥氏体的衍射39●40实例实例2 Al-Zn-Mg-Sc-Zr 合金合金41实例242实例实例3 Al-Cu-Li 合金合金4344实例实例4 Ti-Al-Sc 合金合金454647实例实例4 Al/Al2O3 复合材料复合材料 ( (内标法内标法) )48实例实例5 Al-Zn-Mg-Mg-ZrZr 合金合金 (内标法内标法)A-matrix spot;  B-Al3Zr spot;  C-MgZn2 spotaAl=0.401nm,d220=    nm,  R220      ;   Lλ    R Al3Zr and R MgZn249谢谢 　谢　谢50。