常用实验操作技术.doc

常用实验操作技术（―）浸渍法操作冷浸法 取药材粗粉，置适宜容器中，加入-定量的溶剂如水、酸水、碱水 或稀醇等，密闭，时时•搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1〜2天或规定时间，使 有效成分浸出，滤过药材再加入适量溶剂浸泡2〜3次，使有效成分大部分浸 出然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40〜60 C之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分由于温度较高，浸出液冷却后 放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩二）渗漉法操作1. 渗漉装置 常用的渗漉装置（实图-2）,渗漉筒一•般为圆柱形或圆锥形， 筒的长度为简直径的2〜4倍渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒； 圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取2. 操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60%〜70% 的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时•，使匆材充分膨胀后备用 另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将己湿润膨胀的 药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平松紧程度视药材质地 及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。

药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以 防加入溶剂时菊粉被冲浮起来然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开 渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞 流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置 24〜48小时，使溶剂充分渗透扩散开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药 粉计算，每分钟流出1〜3ml或3〜5ml为宜渗漉过程中需随时补充新溶剂，使 药材中有效成分充分浸出渗漉溶剂的用量一•般为1 : 4〜8 （药材粉末：渗漉溶 剂）实图-2渗漉装置3. 注意事项（1） 供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂 通过一般大量渗漉时药材切成薄片或0.5cm左右的小段；小量渗漉时粉碎成粗 粉若粉碎肘残留的细粉较多时，应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒，这样 可避免堵塞渗漉筒现象2） 药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润，且经放置一定时间, 使药粉充分湿润膨胀，以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞，或膨胀不均匀造成浸出 不完全3） 装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀，对浸出效果影响很大药粉 装得过紧会使出口堵塞，溶剂不易通过，无法进行渗漉。

药粉装得过松，溶剂很 快流过药粉，造成浸出不完全，消耗的溶剂量多因此装筒时，要分次一层一层 地装，每装一层，要用木槌均匀压平，不能过松过紧4） 渗漉筒中药粉量装得不宜过多，一般为渗漉筒容积的2/3,留有一定的 空间以存放溶剂，可连续渗漉和便于操作5） 药粉填装好后，应先打开渗漉筒下口活塞，再添加溶剂，否则会因加 溶剂造成气泡，冲动粉柱而影响浸出渗漉过程中，溶剂必须保持高出药而，否 则渗漉筒内药粉干涸开裂，再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出若采用 连续渗漉装置（实图-3）,则可避免此现象发生实图・3连续渗漉装置（三）煎煮法操作取药材饮片或粗粉，置于适当容器（勿用铁器）中，加水浸没药材，充分浸 泡后，加热煎煮，待药液沸腾后，继续保持微沸一定时间，然后进行滤过，得到 水煎液西渣再加适量水，重复操作数次至水煎液味淡薄为止合并各次水煎液, 浓缩即得提取物一般需煎煮2〜3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定 对少量质松、轻薄的药材，第一次川煮沸20〜30分钟，而药材量多或质地坚硬nt,第一次约煎煮1〜2小时，第二、三次煎煮时间可胎减四）回流提取法操作将药材粗粉装入圆底烧瓶内，添加溶剂使浸过药面1〜2cm,烧瓶内药材及 溶剂的总量一般不超过烧瓶容积的1/2〜2/3。

烧瓶上方接通冷凝管，置水浴中加 热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流提取一般需提取3次， 合并提取液（实图-4） 实图-4回流提取装置（五）连续提取法操作1. 连续提取装置 在实验室中常用脂肪抽出器（索氏提取器），共分三部分, 上部是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取筒，下部为圆底烧瓶三部分通过磨口 严密连接（实图-5）2. 连续提取法操作先将研细的药材粉末装入滤纸筒中，轻轻压实，上盖 以滤纸或少量脱脂棉，然后放入提取筒中，再将提取筒下端和盛有适量提取溶剂 的烧瓶连接，上端接上冷凝管按装完毕后，水浴加热，米溶剂沸腾时，蒸汽通 过提取筒旁侧的玻管上升到达冷凝管中，被冷凝成为液体后，滴入提取筒中，当 筒中液体的液面超过虹吸管的最高处时，由于虹吸作用，提取液自动全部流入烧 瓶中，烧瓶内的溶液再受热气化上升，而被溶出的中药成分因不能气化而留在烧 瓶中，如此循环提取，直至药材中的可,溶性成分大部分提出后为止，一般需要数 小时才能完成如果大量提取时，可根据此原理设计类似的大量连续提取装置（实图-6）实图-5索氏提取器 实图-6大量连续提取装置 实图-7简易半微量提取器若试样量少，可用简易半微量提取器（实图・7）:把被提取中药粗粉放入折 叠滤纸中，此装置操作方便，提取效果也较好。

3. 注意事项（1）滤纸筒可用定性滤纸捆扎而成（实图-8）滤纸筒高度以超过索氏提取器的虹吸管1〜2cm为宜滤纸筒内径应小于索氏提取器的提取筒内径实图-8滤纸筒的捆扎（2） 药材粉末的装入量不宜过多，放入提取筒内后，药面应低于虹吸管 并应注意不要把药粉流出滤纸筒外，以防堵塞虹吸管3） 加热前，应在烧瓶内加入止暴剂，注意事项同蒸馄法六）蒸馅法操作1. 蒸馅装置及安装 最常用的常压蒸馅 装置（实图-9）,由蒸保瓶、温度 计、冷凝管、接液管和锥形瓶组成根据待蒸馄液体的量选择大小合适的蒸馄瓶，把配有温度计的塞子塞入瓶 口，调整温度计的水银球上限和蒸馄瓶支管的下限在同一水平线上蒸馅瓶与冷 凝管相连的支管口应伸出塞子2〜3cm安装时冷凝管上端的出水口应向上，保 证套管中充满水，冷凝管下端通过塞子和接液管相连接液管和锥形瓶间不可用 塞子塞住，而应与外界大气相通在安装仪器前首先选择合适规格的仪器，配妥各连接处的塞子，安装的顺序 一般是先从热源处开始，然后由下而上，从左到右依次安装蒸馅瓶用铁夹垂直 夹好，铁夹的位置应在蒸馅瓶支管以上的瓶颈上；安装冷凝管时H铁夹应夹在冷 凝管的重心部位，调整它的位置使与蒸儒瓶的支管在同一直线上，然后松开冷凝 管铁夹，使冷凝管沿此直线移动和蒸馅瓶相连，这样才不致折断蒸馅瓶支管。

再 装上接液管和锥形瓶各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为 宜实图-9蒸馅装置整套装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各部件的中心 线都应在一条直线上所有的铁夹和铁座架都应尽可能整齐地放在仪器的背部2. 蒸儒操作（1）加料 通过长颈漏斗加入待蒸馅的液体，或沿着面对支管的瓶颈壁小 心地加入，必须防止液体从支管流出加入数粒止暴剂然后安装温度计，检查 各仪器之间的连接是否紧密，有无漏气现象2）加热 先向冷凝管中缓缓通入冷水，然后开始加热加热时当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数会急剧上升这时应控制温度，调节 蒸馄速度，通常以每秒钟蒸出1〜2滴为宜3）收集馄液 要准备两个接受器，因为在达到主要蒸保液的沸点之前， 可能有沸点较低的液体先蒸出待此部分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是主 要蒸馅液，这时应更换一个接受器如果维持原来加热温度，不再有馅液蒸出，温度突然下降，这时就可停止蒸 馄，切勿将蒸馅液全部蒸干，以免蒸馅瓶破裂及发生其他意外事故蒸馄完毕，先应停止加热，然后关闭水源，拆除仪器（程序和装配时相反）3. 注意事项（1） 装配蒸馄装置时必须做到紧密整齐2） 加入蒸馅液的体积，应不超过蒸馅瓶体积的2/3, 一般不少于1/3。

3） 当蒸馅易挥发和易燃的液体时，不能用明火，一般以水浴为热源4） 开始加热前必须在蒸馄瓶内加入止暴剂，如果蒸俺液已加热而没有加 入止暴剂时，补加时必须将蒸馄液冷至沸点以下，方可加入，切忌将止暴剂直接 加入已接近沸腾的蒸馄液中，否则蒸馅液可能突然放出大量蒸气，而将大部分液 体从蒸馅瓶口喷出，造成火灾及烫伤事故如果因故中途停止蒸偏，在再次加热 前，应加入新的止暴剂七）减压蒸馄法操作1. 减压蒸馄的装置常用的减压蒸馄系统（实图-10）,整个系统可分为蒸 馄、抽气以及测压装置等三部分实图-10减压蒸馅装置（1）蒸馅装置部分：A是减压蒸俺瓶（又称克氏蒸馅瓶），有两个颈，其中 一颈中插入温度计，另一颈中插入一根末端拉成毛细管的玻管C,其长度应使其 下端距瓶底1〜2mmo玻管C上端有一•段带螺旋夹D的橡皮管，蒸馅液的接受器 用蒸馅瓶或抽滤瓶根据蒸出的液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷凝管1）玻璃制水泉（2）金属制水泵实图-12冷却阱实图・11减压装置1） 水泵：系用玻璃或金属制成（实图-11）,其效能与其构造、水压及水温 有关水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压例如在水温为6〜8 C时，水蒸气压为0.93〜1.06kPa。

在夏天，若水温为30C,则水蒸气压为4.20kPa 左右现在还有一•种循环水泵装置，可节约用水，配有指针式压力表，减床效能 也较好2） 油泵：油泵的效能取决于油泵机械结构以及油的质量好的油泵能抽至 真空度O.O1333kPa （0.1毫米汞柱）油泵结构较精密，工作条件要求较严蒸馅 中如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气进入都会损坏油泵为了防止易挥发 的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馅液接受器与油泵之间顺次安装 冷却阱和几种吸收塔冷却阱的构造如（实图-12）所示，将它置于盛有冷却剂 的广口保温瓶中，冷却剂可用冰■水、冰-盐、干冰等吸收塔又称干燥塔（实图 -13）,通常设二个，前一个装无水氯化钙（或硅胶），后一个装粒状氢氧化钠 有时为了吸除炷类气体，可再加一个装石蜡片的吸收塔3）测压装置部分：实验室通常采用水银压力计测量减压系统的压力开 口式水银测压计（实图・14）,两臂汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差, 因此蒸馅系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一汞柱差使用时应 避免水或其他污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度实图-13干燥塔 实图-14开口式测压计在泵前还应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞G供调节系统压力及放气之用。

2. 减压蒸馄操作 汽被蒸馄物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馄, 然后用水泵减压蒸去低沸点物，最后再用油泵减压蒸馄在克氏蒸馄瓶中，放置待蒸馄的液体（不超过容积的1/2）,按实图-10装好 仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹D,打开安全瓶上的二通活塞G,然后开泵抽气 逐渐关闭G,从压力计F上观察系统所能达到的真空度如果因为漏气而不能达 到所需的真空度，可检查各部分塞了和橡皮管的连接是否紧密等必要时可用熔 融的固体石蜡密封（密封应在解除真空后才能进行）如果超过所需的真空度， 可小心地旋转活塞G,使慢慢地引进少量空气以调节至所需的真空度调节螺旋 夹D,使液体中有连续平稳的小气泡通过开启冷凝水，选合适的热浴加热蒸馅 加热时，克氏蒸馅瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中控制浴温比待蒸馄液 体的沸点高20〜30C，使每秒钟馄出1〜2滴为宜蒸馅完毕时，先撤去热源，待稍冷后，缓缓旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺 旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，使测压计的水银柱缓慢地回复原状（若放开 得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），待系统内外压力平衡后，方 可。