阿司匹林含量测定方法.docx

分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法方法: 在碱性条件下, 乙酰水杨酸与羟胺 反应生成羟肟酸; 在酸性溶液中, 后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁, 一定浓度范围内, 吸光度呈线性关系结果: 在 520nm 波长下, 采用标准曲线法, 测得阿司匹林肠溶片中乙酰 水杨酸的含量为 25mg/ 片结论: 方法操作简便、快速、准确; 可用于阿司匹林含量的测定 和产品质量控制阿司匹林（ C9H8O4, 180.16） 又名: 2-（乙酰氧基） 苯甲酸,或乙酰水杨酸, 是常用的解热镇 痛药, 临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病 , 也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预 防阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定 , 大多采用酸碱滴定法测定和高效液相色谱法 分析测定本方法采用可见分光光度法测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量, 操作简便、快 速、准确, 实验成本低, 可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制1.仪器和材料仪器: 722 型分光光度计（ 上海） , 容量瓶（ 25mL） , 吸量管（ 5mL , 1mL） 材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3,7%盐酸羟胺乙醇液;0. 5 g / L乙酰水杨酸标准溶液；阿司匹 林样品溶液（阿司匹林肠溶片，配制成20片/L乙醇液）。

2 方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成 羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一 定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量2・1标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g -L- 仪器与试剂电极电位和溶液酸度测试均使用pHs-IOC型数字式酸度离子计（浙江萧山市科学仪器厂）； 参比电极为232 型饱和甘汞电极（ 上海光电器件厂） ; 邻硝基苯基辛醚系本实验室自制, 其余试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得 电极制备与性能测试将载体物质三苄基锡辛酸酯（ 按文献方法合成） 20 mg 、聚氯乙烯（ PVC） 0. 33 g 和增塑 剂邻硝基苯基辛醚0. 65 g 溶解于四氢呋喃（ THF） 3 g 中, 搅拌澄清后将其倾倒于40 mm乙酰水杨酸标准溶液O.OOmL（空白溶液）,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL 和阿司匹林样品溶液 1.00mL 置于 25mL 容量瓶中，分别加入 7%盐酸羟胺乙醇液 1.00mL，2 mol・L-1NaOH 1.00mL,放置3分钟，再分别加入4 mol・L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水 至刻度,摇匀。

2・2标准曲线的绘制标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度以吸 光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图,绘制出标准曲线表1二，阿司匹林制剂的电极法测定摘要 以三苄基锡辛酸酯为活性物质, 制备具有良好的电位响应性能和选择性能的 PVC 膜 水杨酸根离子敏感电极该电极应用于阿司匹林制剂的含量测定, 方法快速、方便、准确 标准曲线与样品加入两种电极测定法回收率分别为101. 1%和101. 3%X40 mm的水平玻璃板上待THF挥发完后（约需12 h）即得到具有弹性的PVC膜用打孔 器切下直径10 mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端，放置数小时，晾干 后电极杆内充以0. 1mo 1/ L的水杨酸钠（NaSal）溶液作为内参比溶液并以Ag/ AgCI丝作 为内参比电极导出至离子计电极使用前需于10_ 3 mol/ LNaSal溶液中浸泡2 h进行活化 处理电极及备用膜长期不使用时可洗净后， 置于氮气氛围下保存在此条件保存， 电极的 各项性能指标至少可于5个月内维持稳定在pH5. 5的磷酸盐缓冲溶液中测试了电极的电 位响应性能结果表明，该电极对于10-1〜5X10-6mo l/ L浓度范围内的水杨酸根离子具有 线性响应， 斜率值为- 57.6 mV， 表现出良好的稳定性与重视性。

电极具有较快的电位响应: 对于各种浓度的待测样品，其稳态响应时间（t95%）均小于30 s,可以实现水杨酸根离子的 快速测定采用等活度分别溶液法测试了了电极的选择性能 得到其相对于N03-、Cl-、AcO- 和SO24的选择性系数值分别为7.5X10-5、2.1X10-5、9. 0X10-4和＜ 10-5该电极表现出对2-4水杨酸根离子的高选择性3 阿司匹林制剂的分析3. 1 待测样品的处理 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子， 且反应定量因此， 通过对水杨酸根离子的测定即可得 出样品中的阿司匹林含量阿司匹林片（A）和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药 品（10片）研制成粉状，精密称取1〜1. 5 g ,在0. 5 mol/ L NaOH溶液25 ml中加热回 流1 h后过滤，定容至250 ml吸取10ml滤液，用稀硫酸调至pH 5. 5,再用pH 5. 5的磷 酸盐缓冲液定容至100 ml 作为待测液3. 2 测定结果 使用该电极通过标准溶液法和样品加入法，分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中 的水杨酸根离子浓度， 通过换算得出药剂中阿司匹林的含量， 所得结果见表1表1 中的参 照值系对样品采用药典推荐方法进行测定得到的结果（ 3 次测定平均值） 。

三 酸碱滴定法（1）直接滴定法 原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa3〜6都有游离羧基，显酸性・ 方法：取本品04g，精密称定，加中性乙醇20ml,溶解，加酚酞指示液3d,用氢氧 化钠滴定液（0.1mol/l）滴定每lml滴定液相当于18.02mg的C9H804・ 优点：简便、快速・ 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）・ 酸性杂质干扰（如水杨酸 ）・ 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定 中性乙醇：取乙醇加入 2 滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红 色，即可PH值为8左右2）水解后剩余滴定・ 原理；利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入过量的氢氧化钠滴 定液加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回定・ 方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l） 50.0ml,混合，缓缓煮沸10min,放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1: 1• 优点：消除了酯键水解的干扰• 缺点：酸性杂质干扰四，高效液相色谱法• 【仪器与试药】仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。

色谱柱：ODS C18色 谱柱（150mm x 4. 6mm,填料:Kromasil，粒度:5um）• 试药: 阿司匹林对照品，甲醇（色谱纯试剂），冰醋酸、盐酸（分析纯试剂）方法】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg）, 置100m 1量瓶中，加0. 1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温， 加0. 1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶 中，加0. 1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图 另取阿司匹林对照品适量，力口0. 1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每lm1中约含阿司 林20ul的溶液，取20ul同法测定按外标法以峰面积计算，即得。