04-维生素B12注射液检验+05-药用辅料苯甲酸钠的质量分析.ppt

掌握维生素B12注射液的紫外分光光度法鉴别及含量测定掌握吸收系数法定量测定的计算公式一、实验目的,实验四 维生素B12注射液检验,二、实验原理,维生素B12分子结构中有共轭体系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法鉴别和测定含量一）定性鉴别： 1、供试液配制：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 25ml 2、比色测定：278nm，361nm，550nm处测定A值 规定：A361/A278 = 1.70~1.88，A361/A550 = 3.15~3.45 （二）含量测定： 1、吸收系数法： 2、标准曲线法： 精密量取VB12贮备液(0.1mg/ml）1.0ml 10ml 10μg/ml 2.0ml +H2O → 10ml 20μg/ml 3.0ml 10ml 30μg/ml 4.0ml 10ml 40μg/ml H2O为空白，361nm处测得吸光度A。

C为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线，得C供 药典规定，维生素B12含量应为标示量的90％-110％三、实验内容：,,,,,,,,A,C,A供,C供,掌握苯甲酸类药物三氯化铁鉴别反应的实验原理掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的基本原理掌握双相滴定法的基本操作和实验技巧,一、实验目的,实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析,二、实验原理,苯甲酸钠水溶液呈碱性，若直接用盐酸滴定液滴定，则滴定过程中析出的苯甲酸不溶于水，且会使滴定终点的pH突跃不明显，影响滴定终点的正确判断因此，采用双相滴定法测定含量在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚，则滴定过程产生的苯甲酸不断萃取入乙醚层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应进行完全，终点清晰一）、定性鉴别1、与FeCl3反应： 本品约0.5g + 10ml水 → 溶解 → +FeCl3试液 →生成赭色沉淀→ +稀HCl →白色沉淀 2、分解产物的反应： 本品约0.5g + 浓H2SO4，Δ→试管内壁凝结成白色升华物（二） 、含量测定：（双相滴定法）,三、实验内容：,干燥,0.1045mol/L HCl,精称本品0.27-0.33g15ml水 + 30ml乙醚2d 甲基橙指示剂,滴定至,,水层显橙红,,分取水层，乙醚层用水5ml洗涤,0.1045mol/L HCl,水层乙醚层5ml水洗液20ml 乙醚,,继续滴定至,水层持续橙红,药典规定，本品含苯甲酸钠不得少于99.0％ 。

思考题：P19:1-3、 P21:1-2预习：实验八、戊巴比妥的鉴别及含 量测定 实验九、维生素AD胶丸中维生 素A的含量测定,四、作业：,。