二氧化硒含量的测定.docx

二氧化硒含量的测定1.1原理：试样用硝酸溶解，生成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等克分子量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定1.2试剂：1.2.10.5%淀粉（现用现配）；1.2.21+1盐酸；1.2.30.0200mol/L重铬酸钾标准溶液：称取0.9807g预先在120°C烘干至恒重的基准重铬酸钾于200ML烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀1.2.4 硒标准溶液：称取0.5000g（准确至0.0001g）纯硒粉（99.95%）于200ML的烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ML硝酸，置于低温电炉上加热至完全溶解后，冷却至室温，移入500ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此液1ML相当于1mg硒1.2.5 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液：1.2.5.1 配置：用工业天平称取6.25g硫代硫酸钠于200ML的烧杯中，用新煮沸已冷却的蒸馏水溶解，加入0.1g无水碳酸钠溶解后，移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置2—3天后标定1.5.2.2 标定：A:硒标定法：移取5.00ML硒标准溶液3份，分别于500ML的锥形瓶中，加10ML硝酸，用水稀释至200ML，加热微沸，加3g尿素，至完全溶解后，在50°C左右保持10分钟，后流水冷却至室温，加2g碘化钾，摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚变为透明的红色即为终点。

试样平行做三次B：重铬酸钾标定法：移取25.00ML0.0200mol/L的重铬酸钾标准溶液3份，于300ML的锥形瓶中，加50ML蒸馏水，5ML1+1盐酸，加2g碘化钾，摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚变为透明的淡红色即为终点平行作三次，取其平均值1.5.2.3 硫代硫酸钠标准溶液浓度的计算：1.3 C=0.0200x25.00单位：mol/LNa2S2O3V2分析步骤：迅速称取0.15g（准确至0.0001g）二氧化硒样品于200ML烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ML硝酸，置于低温电炉上加热至完全溶解，冷却至室温，移入500ML容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀移取10ML上述溶液于500M1锥形瓶中，加10ML硝酸，用水稀释至200ML，加热微沸，加3g尿素，至完全溶液后，在50C左右保持10分钟，流水冷却至室温，加2g碘化钾，摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚变为透明淡红色，即为终点1.4结果计算：1.4.1硒标定法：5.00x1.0x10-3xV[SeO(%)-x1.4053x1002MxV11.4.2重铬酸钾标定法;CxO.01974XVSeO(%)=no^x1.4053x1002M1.5:讨论：1.5.1终点是蓝色之红色，颜色变化不敏锐，故接近终点时要仔细观察，勤摇慢滴；1.5.2因二氧化硒极易吸潮，故应用称量瓶用减量法迅速称取试样1.5.3允许误差：二氧化锡含量允许误差900.60。