黄连中黄连素的提取分离和鉴定.docx

综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取分离和鉴定学号姓名学号姓名黄连中黄连素的提取分离和鉴定一、实验目的：⑴学习并掌握生物碱的提取方法和原理⑵学习减压蒸馏的操作技术⑶进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作4）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其相关知识的综合 作用二、实验原理：黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗 称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱 和非洲防已碱等随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约 4%~10% 含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提 取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎 不溶于乙醚黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分其中 含量可达 4%~10%除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗 针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。

对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红 热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不 溶于乙醚黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的33从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）在脂 肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐粗产品可 以采取重结晶等方法进一步提纯黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素 黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可 发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀三、实验仪器与药品⑴仪器150ml 圆底烧瓶 回流冷凝管 锥形瓶 烧杯 减压过滤装置 循环水泵 薄层板 点样毛细管 展开缸 熔点测定仪 紫外光谱仪 红外光谱仪⑵药品黄连 95%乙醇 1%醋酸 浓盐酸 蒸馏水 薄层层析氧化铝或硅胶四、实验操作： 1，溶剂的提取⑴称取10 克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中，加入 100ml 95%乙 醇，装上回流冷凝管，加热回流0,5h，静置浸泡lh,减压过滤，滤渣重复上述操作 处理两次（后两次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。

合并三次所得滤 液即黄连素提取液2，分离纯化将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆 状，停止蒸馏然后在加入1%的醋酸（约30ml〜40ml）,加热溶解残留物，减压过滤，除去 不溶物滤液移入三角烧瓶，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需 l0ml） 用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出减压 过滤，所得结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干，可得黄连素盐酸盐 的粗产品将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加水至刚好溶解，加热至沸，用石 灰乳调节PH为&5〜9,8,冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温，即有游离的黄 连素针状体析出，减压过滤，讲结晶置于烘箱内，于50〜60度干燥 3，薄层色谱展开取少量黄连素结晶溶于2ml乙醇中用作薄层层析分析样品于是先制作好 的薄层板上点样后展开，观察记录展开结果，计算黄连素的 Rf展开条件可以采取下列方法之一：氧化铝板，展开剂为 9:1 的氯仿：甲醇 硅胶板，展开剂为7:1:2的正丁醇：乙醇：水 4，鉴定与表征（1） 产品外观与形状检查（2） 化学性质与鉴别（ 3）熔点测定（ 4）紫外光谱测定（ 5）红外光谱五、产品检验：方法一：取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml,溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱 红色溶液。

方法二：取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20% 氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊放置 后生成黄色的丙酮黄连素沉淀六，实验记录与数据处理 七，实验结果与讨论 八，思考与讨论黄连素是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药可从黄连、黄柏、三颗针 等植物中提取它具有显著的抑菌作用常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，其 化学结构如图所示黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆 菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强， 常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病临床主要用于治疗细菌性痢疾和 肠胃炎，它无抗药性和副作用作用一、抗病原微生物作用1 、抗菌作用； 2 、抗病毒作用； 3 、抗原虫； 4 、抗毒作用 扁桃体二、对心血管系统的作用1 、抗心律失常； 2 、降低血压；3 、正性肌力； 4 、临床报道黄连素对 缺血性脑损伤有保护作用三、 降血糖作用 近年来大量的药理及临床研究证实，小檗碱不仅有显著 的降血糖作用，而且对糖尿病人伴有的合并症高血压血栓形成等有良好的防治作 用四 、抗炎作用五、 抑制血小板聚集作用。

六、 增强免疫功能七、 抗癌八、 其他作用 1 、抗溃疡作用；2 、解热作用；3 、黄连还具有中枢 抑制和利胆等作用。