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个性化实验结题报告 (1500字)西南交通大学第七期个性化实验项目结题报告试验项目：催渗剂对低温气体多元共渗的组织及性能影响学生姓名：陈凤林学号20102291廖琪学号20102314学院：材料科学与工程学院专业：材料成型及其控制工程指导教师：高国庆二零一三年六月一、试验概况低温时采用气体多元共渗的方法处理钢材将可以得到好的耐磨耐蚀效果的钢材，而其耐磨耐蚀的主要原因是：渗入原子以间隙及金属间化合物的形式与基体组织有机结合形成相应稳定而致密的组织结构，达到表面强化的目的低温气体多元共渗技术，能在比渗碳及碳氮共渗温度低的前提下，提高零件性能，硬度高，耐磨性好，耐腐蚀性能好，抗高温（≤650℃）氧化性好，自润滑(在300℃左右仍有很好的自润滑效果)效果好经强化处理后零件变形减少，既节能又环保本试验研究了N-C-O共渗工艺中不同添加剂（催渗剂）加入方式及用量对Q235钢组性能和组织的影响二、试验材料及设备1．试验材料：氨气、铜管、Q235钢试样（片钢）、催渗剂等2．试验设备：气体多元共渗计算机控制系统、西南交通大学自制井式气体多元共渗炉、OLYMPUS光学显微镜、试样切割机、电化学工作站、盐雾腐蚀箱、电烙铁等。

三、试验准备1.资料收集在实验正式展开之前，指导老师给我们讲解了有关低温气体多元共渗的相关知识，我们再次基础上充分利用网络与图书馆搜集相关书籍与文献，获取低温气体多元共渗的相关论文，学习相关理论知识，增强对本次个性化实验中有关专业知识的了解2.设备操作在试验指导老师及研究生学长的指导下，掌握实验相关仪器设备的构造、原理和使用方法，包括有显微维式硬度计、试样切割机、光学金相显微镜、电化学工作站及盐雾腐蚀箱等，并且学习相关实验软件的应用，如Origin7.5、Photoshop等四、试验过程1）用不同型号砂纸磨去样品表面的氧化层；2）用铁丝把工件系在铁架上，放入共渗炉中；3）先将共渗炉预热，通入氨气并加入添加剂，同时利用计算机控制系统控制气流量；4）在650℃×1.5h条件下进行N-C-O共渗，工艺参数见表1，N-C-O共渗的时候添加剂以液体滴注或气体形式注入共渗炉中，并用计算机控制其注入速度和用量；5）完成后取出样品，利用铜管夹持镶样，砂轮打磨；6）分别用粗细两种砂纸磨金相，在OLYMPUS金相显微镜下观察组织形貌，测定出渗层厚度，指出材料各部分的组织特征；7)用XRD测试样品表面的组分；8）用维氏显微硬度计测定试样的表面硬度梯度；9）根据GB/T10125－1997标准对不同预处理工艺的Q235钢样品进行中性盐雾腐蚀试验；10）利用电化学工作站测定渗层电化学性质。

表1N-C-O共渗工艺渗层厚度五、试验结果及分析1.金相组织分析用OLYMPUS金相显微镜分析，Q235钢在经650℃×1.5h添加剂入炉方式不同的N-C-O多元共渗后的金相组织见图1-3，并测量了添加剂加入方式不同时N-C-O共渗工艺处理后总渗层厚度及化合物层厚度见表2表2N-C-O共渗工艺处理后渗层厚度图1试样1金相组织图2试样2金相组织图3试样3金相组织由图1-3可见：渗层最外表层为（白色基体+灰色小颗粒状氧化）+少量疏松层，次表层为化合物层为白色柱状晶组织，过渡区为白色块状固溶体组织，心部为珠光体与铁素体由图1可知：最表层灰色小颗粒状氧化量最少，图2最表层灰色小颗粒状氧化量最多由表2可见：添加剂以液体滴注入炉时量不同，获得总渗层厚度及化合物层厚度不同，当滴量增加，总渗层厚度较浅，白亮层厚度稍有增加；且表面白色基体量少+灰色小颗粒状氧化大大增加疏松也有所增加见图2添加剂以气体形式入炉时，总渗层厚度比大滴量添加剂时略有升高，但仍低于小滴量添加剂的试样，而白亮层厚度显著增加2.显微硬度分析用维氏显微硬度计测量试样显微硬度梯度，测得试样1-3的显微硬度分布曲线见图4由图4可见，Q235钢经N-C-O共渗热处理后可使材料表面的硬度显著提高。

Q235钢基体硬度约为180-200HV0.05，而N-C-O共渗热处理后渗层硬度高达550-600HV0.05，为基体材料硬度的3倍左右其中添加剂以液体滴注入炉时，小滴量的显微硬度值最高，可达600HV0.05左右，添加剂以液体滴入炉内时大滴量加入时，显微硬度峰值有所降低，为565HV0.05左右，而当添加剂以气体入炉时，显微硬度峰值最低，为560HV0.05左右三种状态处理后试样的显微硬度最高值均在次表层，即在白色柱状晶组织，而且显微硬度曲线均出现“低头”现象(见图4)3.XRD分析用X射线仪对Q235钢在650℃×1.5h条件下经N-C-O共渗热处理后的试样进行分析，测试发现：添加剂以液体（小滴量、大滴量）和气体形式入炉时，渗层XRD结果均相同，见图5HV0.05据表面距离/?m图4试样1-3显微硬度曲线（HV0.05）CountsPosition[°2?]图5Q235钢气体N-C-O共渗后表面X射线衍射谱由图5分析表明：Q235钢在经加入添加剂650℃×1.5hN-C-O共渗热处理后，表面化学成分主要为Fe3O4、Fe2O3和Fe3N由图1-5可知：显微硬度曲线的“低头”现象，可能是由于Q235钢添加剂以液体滴注（小滴量、大滴量）和气体入炉时经N-C-O共渗热处理后，最外表面的金相组织均为：白色基体+灰色小颗粒状氧化层+少量疏松，该层因添加剂入炉形式及量不同时，经N-C-O共渗热处理后最外表面渗层深度也有所不同，厚度约为0-40μm左右，用X射线分析该层有Fe2O3、Fe3O4，说明最表面灰色小颗粒状氧化层可能是Fe2O3、Fe3O4，因此造成了表面的显微硬度偏低，产生“低头”现象。

次表层白色柱状晶可能是Fe3N，所以显微硬度最高4.渗层腐蚀试验按照GB/T10125－1997标准，对Q235钢650℃×1.5h经N-C-O共渗热处理后的试样进行中性盐雾腐蚀试验中性盐雾腐蚀试验结果表明：添加剂以液体滴注（小滴量、大滴量）和气体入炉时，试样耐中性盐雾腐蚀后保护级分别为：8级/168h、8级/144h和8级/240h，而Q235钢未经N-C-O多元共渗的中性盐雾腐蚀后保护级为8级/6h由此可见三种状态的试样耐蚀效果比原材分别提高28倍、24倍和40倍气体添加剂的试样耐蚀效果最好，远优于添加剂液体滴注入炉的耐蚀效果由于中性盐雾腐蚀试验腐蚀时间过长，为快速判断试样的耐蚀性，添加剂入炉方式不同进行N-C-O共渗后的耐蚀效果，用电化学工作站测试了3种工艺状态下试样的耐蚀性，同时也对未处理的Q235钢原材料进行了极化曲线测试，测得的极化曲线见图620001500E（mV）1000500-500-10002logI（mA/cm）图6试样1-3和Q235钢的极化曲线电化学试验表明：原材Q235钢的自腐蚀电位为-645mV，试样1的自腐蚀电位为-417mV，试样2的自腐蚀电位为-545mV，试样3的自腐蚀电位为-412mV。

可以看出，加入添加剂进行N-C-O共渗试样的自腐蚀电位均明显高于原材，电极电位正移100-230mV说明在相同条件下，发生电化学腐蚀的可能性降低试样1耐蚀性优于试样2和试样3添加剂以液体滴注小滴量入炉的自腐蚀电位比大滴量高，耐腐蚀效果也较好气体添加剂所获得的自腐蚀电位与液体滴注小滴量添加剂几乎相同，因此极化初始阶段的极化曲线几乎重合（见图6），说明在这一阶段两者耐蚀性能相近，但是在极化后期，气体添加剂试样的极化电流密度随极化电位的增加而增大，说明腐蚀速率增加，耐蚀效果明显变差N-C-O共渗热处理后使表面的基体自腐蚀电位升高，因多元共渗后在钢表面形成一层致密Fe3N和小颗粒状Fe2O3，并有少量Fe3O4由于化合物的形成，大大提高了钢表面的电极电位（见图5），所以使耐蚀性大幅度上升此外，由于添加剂中的C、N、O等元素与Fe形成化合物，与原材相比，大大减少了自由电子数目，使钢表面电阻上升，钢表面导电性下降，腐蚀倾向降低需要特别指出的是，电化学测试中气体添加剂试样的耐蚀性在腐蚀电位E＞0mV以后明显不如小滴量液体添加剂试样，但其中性盐雾腐蚀结果却最优异原因在于，盐雾对金属材料表面的腐蚀是由于含有的氯离子穿透金属表面的氧化层和防护层与内部金属发生电化学反应引起的。

同时，氯离子含有一定的水合能，易被吸附在金属表面的孔隙、裂缝排挤并取代氧化层中的氧，把不溶性的氧化物变成可溶性的氯化物，使钝化表面变成活性表面因此，盐雾腐蚀的结果与试样表面状态有关气体添加剂试样表面化合物层厚度较大，组织均匀致密，氧化物量较少，因而氯离子腐蚀速率相对较低，从而表现出较长的耐蚀时间同样，对于液体滴注大滴量试样，其盐雾腐蚀结果不及小滴量滴注试样，原因不仅在于其自腐蚀电位低于小滴量的试样，也在于其渗层灰色氧化物颗粒较大，并伴有少量疏松（见图2），导致其耐蚀性提高幅度相对较小六、试验心得总结通过本次个性化试验，我们基本掌握了共渗试样金相的制备、测量、分析组织等，熟悉了显微维氏硬度计的操作步骤，中性盐雾腐蚀实验和电化学实验的实验相关流程经过实验并对添加剂对低温气体多元共渗的组织及性能影响的分析，可以发现如下的一些特点：1）Q235钢经添加剂的N-C-O共渗热处理后可获得化合物层厚度可达60-80μm、总渗层厚度可达360-400μm，且气体添加剂化合物层厚度大于液体滴注添加剂的厚度显微硬度峰值可达550-600HV0.05，比基体提高3倍2）Q235钢加入添加剂N-C-O共渗热处理后表面物主要为Fe3N、Fe2O3，同时还有少量Fe3O4。

这些化合物的形成，大大提高了钢表面的电极电位，从而大幅度的提高了材料耐蚀性能，中性盐雾腐蚀试验中耐蚀性比原材可提高24-40倍3）添加剂以气体形式入炉比液体形式滴注入炉的试样抗蚀性好，中性盐雾腐蚀试验中耐蚀性为液体滴注时的1.4-1.7倍在试验指导老师、研究生学长和一同实验的同学的悉心指导与帮助下，我们顺利完成了本次个性化试验，我们从这次的个性化实验里首先学会了如何正确的去使用学校实验室里的各种仪器设备来完成各种不同的实验，为我们以后的专业学习打了一个很好的基础，让我们对专业的知识有了进一步的深入了解，同时也深刻地了解了实验在专业学习和科学研究中的重要作用而个性化实验过程中的挫折与相应的解决也很好的培养了我们认真、严谨、踏实的求学态度，这对我们以后的大学学习有极大的指导意义和帮助日期：2013年6月10号。