阴离子表面活性剂定量分析(一).doc

阴离子表面活性剂定量分析阴离子表面活性剂定量分析(一一)关键词：烷基硫酸盐 氢氧化钠标准溶液 北京标准物质网1．直接两相滴定法本方法参照 GB／T 5173—1995，适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐 和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的 固体或液体产品不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品1)方法原理在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面 活性剂氯化苄苏锚滴定，测定阴离子活性物的含量滴定反应是阴离子活性物 和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使 i 氯甲烷层呈粉红色滴定 过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏铺反应完，氯化苄苏锚取代阴离 子活性物一阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米锚)，因溴化底米铀转入水 层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏锚与阴离子染料(酸性蓝一 1)生 成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色2)仪器设备①具塞玻璃量筒：100mL；②滴定管：25mL 和 50mL；③容量瓶：250mL、500mL．和 1000mL；④移液管：25mL。

3)试剂①三氯甲烷；②硫酸溶液：c(H2SO4)=245g／L；③硫酸标准溶液：c(H2SO4)=0．5mol／L；④氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=O．5mol/L；⑤月桂基硫酸钠标准溶液：c(C12H25SO4Na)=0.004mol／L所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定，其中小于 C12的组分应小于 1．0％，使用前如需干燥，温度应不超过 60℃检验月桂基硫酸钠的纯度并同 时配制标准溶液a．月桂基硫酸钠纯度的测定称取(2．5±0．2)g 月桂基硫酸钠(试剂级)，称准至 1mg，放入具有磨砂颈 薛 250mL 圆底玻璃烧瓶中，准确加入 25mLc=O．5mol／L 硫酸标准溶液，装上水 冷凝管．将烧瓶置于沸水浴上加热 60min在最初的 5～10min 溶液会变稠并易 于强烈发泡，对此可采取将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制 再经 10min，溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流 90min移去热 源，冷却烧瓶，先用 30mL95％的乙醇接着用水小心冲洗冷凝管加入数滴酚酞 溶液，用 c=O．5mol／L 氢氧化钠标准溶液滴定用氢氧化钠标准溶液滴定 25mL 硫酸标准溶液，进行空白试验。

月桂基硫酸钠的纯度 P 按下式计算，单位为 mol/g式中 P——月桂基硫酸钠的纯度，mmol／g；V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；V1——试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；c1——氢氧化钠溶液的浓度，mol／L；m1——月桂基硫酸钠的质量，gb．c(C12H25SO4Na)=O．004mol/L 的月桂基硫酸钠标准溶液的配制称取 1．14—1．16g 月桂基硫酸钠，称准至 lmg，并溶解于 200mL 水中， 移入 1000mL 容量瓶内，用水稀释至刻度溶液的浓度 c(C12H25SO4Na)按下式计 算，单位为 mol／L式中 m2——月桂基硫酸钠的质量，g；P——月桂基硫酸钠的纯度，mmol／g⑥c(C27H42CINO2)=0．004mol／L 的氯化苄苏锚标准溶液氯化苄苏锚化学名为苄基二甲基一 2[2—4(1，1，3，3 一四甲丁基)苯氧一 乙氧基]一乙基氯化铵单水合物，分子式为 C27H42CINO2另外，如果没有此试剂时，可以用其他阳离子试剂，如十六烷基三甲基溴 化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵但仲裁时只用氯化苄苏锚a．标准溶液的配制称取 1．75～1．85g 氯化苄苏锚(称准至 lmg)，溶于水并定量转移至 1000mL 容量瓶内，胃水稀释至刻度。

b．标准溶液的标定用移液管移取 25．0mL 月桂基硫酸钠标准溶液至具塞量筒中，加 10mL 水、 1 5mL 三氯甲垸和 10mL 酸性混合指示剂溶液用氯化苄苏锚溶液滴定开始时每次加入约 2mL 滴定溶液后，塞上塞子， 充分振摇，静置分层，下层呈粉红色继续滴定并振摇，当接近滴定终点时， 由于振荡而形成的乳状液较易破乳然后逐滴滴定，充分振摇当三氯甲烷层 的粉红色完全褪去，变成淡灰蓝色时，即达到终点氯化苄苏锚溶液的浓度 c(C27H42CINO2)按下式计算，单位为 mol／L式中 c(C27H25SO4Na)——月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；V2——滴定时耗用氯化苄苏锚溶液的体积，mL⑦酚酞乙醇溶液：c(酚酞)=10g／L⑧混合指示剂：由阴离子染料(酸性蓝一 1)和阳离子染料(溴化底米锚或溴 化乙啶锚)配制a．贮存液的配制称取(0．5±0．005)g 溴化底米锚或溴化乙啶锚于一个 50mL 烧杯内，再称 (0．25±0．005)g 酸性蓝一 l 于另一个 50mL 烧杯中，均称准至 1mg向每一烧杯中加 20～30mL 体积分数为 10％的热乙醇，搅拌使其溶解将 两种溶液转移至同一个 250mL 容量瓶内，用 10％乙醇冲洗烧杯，洗液并人容量 瓶，再稀释至刻度。

b．酸性混合指示剂溶液吸取 20mL 贮存液于 500mL 容量瓶中，加 200mL 水，再加入 20mL c=245g／L 的硫酸．用水稀释至刻度并混合避光贮存表 12—9 是按相对分子量 360 计算的取样量，可作参考4)检验步骤①称取含有 3～5mmol 阴离子活性物的实验室样品，称准至 lmg，放人150mL 烧杯内：②测定：将试验份溶于水，加入数滴酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液 或硫酸溶液中和到呈淡粉红色定量转移至 1000mL 的容量瓶中，用水稀释到刻 度，混匀用移液管移取 25mL 试样溶液至具塞量筒中，加 lOmL 水、15mL 三氯甲烷和 10mL 酸性混合指示剂溶液，按氯化苄苏锚溶液滴定步骤滴定至终点5)结果的表示阴离子活性物的质量分数 w 按下式计算阴离子活性物含量 m按下式计算，mmol／g式中 m3——式样质量，gMB——阴离子活性物的平均摩尔质量，g/molc3——氯化苄苏锚溶液的浓度，mol／L； V3——滴定时所耗用的氯化苄苏镥溶液体积， mL对于同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次相继测定结果之差应不超 过半均值的 1．5％对于同一样品，在 2 个不同的实验室中，所得结果之差不 超过平均值的 3％。