对氨基水杨酸钠稳定性实验.ppt

药物化学实验• 实验一实验一. 对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠•（Sodium P-Aminosalicylate）稳定性实验稳定性实验•一、目的要求一、目的要求•通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识•二、实验原理二、实验原理•对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗对氨基水杨酸钠化学结构式为：•对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯•对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜 色渐变深在铜离子存在下，加速氧化如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度•三、实验方法三、实验方法•1.取试管5支，编号，各加入0.025% PAS-Na溶液10ml•2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml→50ml）12滴•3. 3号试管加入Na2S2O5试液（10g → 30 ml）20滴•4. 4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg → 10ml）6滴•5. 5号试管加入EDTA试液（10mg → 10ml）20滴。

•6. 各试管用蒸馏水稀释至一致刻度将所有试管同时置入80~90℃水浴水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30 min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440 nm处测定各样品的透光率•思考题：•1. 药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？• 实验二实验二 芦丁的提取及鉴定芦丁的提取及鉴定•（一）概述• 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有中均含有尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷• •芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

• 芦丁具有维生素P样作用有助于保持及恢有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症致的其他出血症•实验目的和要求实验目的和要求•① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作•② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法•③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用实验方法1 1、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制 槐米粗粉槐米粗粉（（40g））置置1000ml烧杯中，加水烧杯中，加水600ml，搅拌，搅拌下加入石灰乳，调下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微，加热至微沸，保持沸，保持30分钟，趁热抽滤分钟，趁热抽滤残渣残渣滤液滤液在在60—70℃℃下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH4—5，静置，静置1小时，抽滤小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）沉淀（粗品芦丁）滤液滤液粗品芦丁粗品芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸热煮沸15min，趁热，趁热 抽滤抽滤残渣残渣滤液滤液在在60—70℃℃下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH4—5，静置，静置1小时，抽滤小时，抽滤芦丁精品芦丁精品注：注：注：注：①①①①加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时pHpH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；②②②②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9pH8—9；；；；③③③③pHpH过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成  盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降低产率；④④④④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。

得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的得到的沉淀要粗称一下， 按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中1 1：：：：200200溶解度加蒸馏水进行重结晶溶解度加蒸馏水进行重结晶溶解度加蒸馏水进行重结晶溶解度加蒸馏水进行重结晶2、芦丁的鉴定、芦丁的鉴定芦丁的定性反应：芦丁的定性反应：芦丁的定性反应：芦丁的定性反应： 取芦丁取芦丁取芦丁取芦丁3~4mg3~4mg，加乙醇，加乙醇，加乙醇，加乙醇5~6ml5~6ml使溶解，分成三份做下述试验使溶解，分成三份做下述试验使溶解，分成三份做下述试验使溶解，分成三份做下述试验 ①①①① 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液1~2ml1~2ml，加，加，加，加2 2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。

颜色变化情况颜色变化情况颜色变化情况 ②②②② 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液1~2ml1~2ml，然后加，然后加，然后加，然后加2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况颜色变化情况颜色变化情况颜色变化情况 ③③③③ 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液1~2ml1~2ml，，，， 加等体积的加等体积的加等体积的加等体积的10%10%α α——萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀， 沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定实验目的¯1．掌握．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；梯度萃取的原理及操作技术；¯2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；¯3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；了解液液萃取法分离混合物的实验方法；实验原理Y利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；提取出来；Y总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；取物可用乙醚提取总苷元；Y根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。

得到不同的蒽醌苷元实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉大黄粗粉100g置置1000ml 圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入95%乙醇乙醇250ml，回流提取，回流提取2hr，趁热抽滤，趁热抽滤醇液醇液药渣药渣加入加入95%乙醇乙醇200ml，回流提取，，回流提取，趁热抽滤趁热抽滤醇液醇液药渣药渣乙醇提取液乙醇提取液静置冷却，抽滤静置冷却，抽滤滤液滤液 减压回收乙醇至糖浆状，将浓减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至缩物转移至250ml三角瓶中三角瓶中 乙醇总提物乙醇总提物放冷，加入乙醚放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇冷浸，振摇20′将乙醚液倾入将乙醚液倾入500ml三角瓶中三角瓶中 乙醚层乙醚层浸膏浸膏40ml乙醚乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次丙酮冷浸三次（每次15′）） 乙醚层乙醚层浸膏浸膏乙醚总提液乙醚总提液2、游离蒽醌的分离、游离蒽醌的分离乙醚总提液乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取水溶液萃取3次，每次次，每次40、、30、、30ml，至水层颜色变浅，至水层颜色变浅 乙醚层乙醚层碱水层碱水层5%Na2CO3水水溶液萃取溶液萃取3次，次，每次每次40、、35、、35ml碱水层碱水层乙醚层乙醚层2%NaOH水溶液萃取水溶液萃取3次，次，每次每次30ml，，乙醚层乙醚层碱水层碱水层滴加滴加HCl酸化，静置沉淀，抽酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥滤，水洗至中性，干燥 沉淀沉淀I，大黄酸，大黄酸 酸化，抽滤酸化，抽滤水洗，干燥水洗，干燥 沉淀沉淀ⅡⅡ大黄素大黄素 酸化，抽滤酸化，抽滤水洗，干燥水洗，干燥 沉淀沉淀ⅢⅢ大黄素甲醚、大黄酚大黄素甲醚、大黄酚 3、蒽醌类化合物的检识、蒽醌类化合物的检识（（1）薄层鉴别）薄层鉴别 吸附剂：硅胶吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚展开剂：石油醚-正己烷正己烷-苯苯-甲酸乙酯甲酸乙酯-甲醇甲醇-水水 （（25：：75：：5：：35：：6：：25）） 显显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色色：紫外灯下观察，斑点为黄色（（2）呈色反应）呈色反应 ①① 滴加滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化水溶液，观察颜色变化 ②② 滴加滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化思考题vPH梯度萃取的原理是什么？梯度萃取的原理是什么？v大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？v根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？。