氨基值检测报告.doc

氨基值检测报告日期：2013-08-23实验人:王波一、试剂、仪器及溶液配制：1、 1+1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:12、 1+2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1:23、 漠化钾溶液100g/L：称取50.0g渙化钾置于烧杯中,加蒸倔水溶解后，转移至500niL容量瓶中，用蒸倔水稀释至刻度、摇匀；4、 基准试剂（对氨基苯磺酸）：将对氨基苯磺酸在120°C下干燥2h,并在干燥器 内冷却至室温用天平称取8. 4006g,加lOOmL蒸锚水和10mL浓氨水，溶解后 移入250汕容量瓶中，用蒸锚水稀释至刻度、摇匀5、 200ml及500ml烧杯，玻璃棒，250ml及1000ml容量瓶，电子天平（精确至 万分之一），药勺，胶头滴管，25ml及100ml量筒，移液管，酸碱滴定管，淀粉 -碘化钾试纸等二、亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定:1、 亚硝酸钠标准滴定溶液的配制称取亚硝酸钠7.2060g,氢氧化钠O.llOOg,无水碳酸钠0.2013g置于烧杯中， 加蒸惚水溶解，转移至1000ml容量瓶中，加水定容，摇匀2、 亚硝酸钠标准滴定溶液的标定用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液（基准试剂），放入100mL 烧杯中，用量筒加入20mL盐酸（1 +2）和25mL蒸憾水。

仪器“灵敏度”调至2x 10'sA/ 格（xO.01）, “终点”调至50, “极化电压”调至50打开搅拌器,调节“调零”旋钮 将指针调到零在滴定管内加入亚硝酸钠标准滴定溶液记录滴定管读数X0o 按“开始”键，仪器自动开始滴定，结束后，记录滴定管读数Xlo滴定消耗体积 为Xj-Xoo （硝酸钠标准滴定溶液的标定结果见表1）亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度计算公式为：-^―xmxlOOO “c_ 250 =20mVMVM式中：m 对氨基苯碱酸的质量，g;V——消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；M 无水对氨基苯磺酸的摩尔质量，g/mol, M=173.19o表1：亚硝酸钠标准滴定溶液的标定结果序号消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积（mL）亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）19.550.101629.470.1024平均值9.510」020故测得亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度为：0.102mol/Lo三、氨基值的测定:称量0.5 g 2-氨基・4■乙酰氨基苯甲醛干品，置于500mL烧杯中，加入200mL 热水溶解，超声，再加入1+1盐酸溶液30mL,溟化钾溶液20mL,冷却至5〜10°C, 用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至渙化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并经过5min不消 失即为终点。

氨基值的测定结果见表22•氨基・4■乙酰氨基苯甲瞇的含量以质量分数3表示，数值用％表示，计算公式如下：Q000 XIOO/CMm 10m式中：m——试样的质量，g;C——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，mol/L；V——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；M——2■氨基4乙酰氨基苯甲漩的摩尔质量数值，g/mol, M=180.20o表2： 2•氨基・4■乙酰氨基苯甲醸氨基值测定序号还原物的质量m (g)消耗亚硝酸钠标准滴定溶 液的体积V (mL)2 ■氨基4乙酰氨基苯甲醯的含量3 (%)10.501126.8798.5620.503126.9198.32平均值0.502126.899&44故测得2■氨基・4■乙酰氨基苯甲醛(样詁)的含量为98.44%o四、问题与分析：1、 每次测定前仪器需调零，电极需洗净擦干；2、 0.5 g 2-氨基・4■乙酰氨基苯甲漩(样品)加入200ml热水后有少部分颗粒状不 溶，需超声溶清；3、 使用永停滴定仪滴定2■氨基・4■乙酰氨基苯甲醞吋消耗了约45ml滴定液时仪 器仍处于慢滴状态，终点指示灯未亮，重复几次未果，改用滴定管滴定；4、 淀粉■碘化钾试纸终点显色不明显，较难判断，故数据有部分估测值；5、 空白试验做一次即可。