水质 阴离子 测定作业指导书.doc

常州市武进区环境监测站作业指导书 文件编号：WJES/QZ-0040-2005名称：水质 阴离子表面活性剂 测定作业指导书 第 1 页 共 5页 1 水质 阴离子表面活性剂 测定指导书1、 有关环境质量标准、排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义:阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质量标准之表 1 的地表水环境质量标准基本项目标准限值1.2 阴离子表面活性剂的地表水排放标准（GB3838-2002 表 1） 单位：mg/L分类项目Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ地表水≤ 0.2 0.2 0.2 0.3 0.31.3 阴离子表面活性剂的废水排放标准（GB8978-1996 表 2）分类质量项目一级标准 二级标准 三级标准污水（合成洗涤剂工业） 5.0 15 20污水（其他排污单位） 5.0 10 20注：地表水环境质量标准（GB3838-2002）中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）2、监测方法国家环保局主编的《环境监测技术规范》 （第三册）中阴离子表面活性剂的测定方法。

分析方法来源：GB7494-872.1 水样的采集与保存可以根据工作需要进行分层采样或者混合采样湖泊、水库采样 500ml，池塘 300ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量较少，也可采样 1000ml采样点及采样时间同浮游植物水样采集后应放在荫凉处，避免日光照射最好立即进行测定预处理，如样品在测定常州市武进区环境监测站作业指导书 文件编号：WJES/QZ-0040-2005名称：水质 阴离子表面活性剂 测定作业指导书 第 2 页 共 5页 2 前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物，则应将水样保存在低温（0～4℃）避光处在每升水样中加入 1％碳酸镁悬浊液，以防止酸化引起色素溶解水样在冰冻条件下（－20℃）最长保存 30d2.2 仪器设备及试剂1． 分光光度计2． 250ml 分液漏斗， （最好用 TFE 活塞） 3． 索氏抽提器（150ml 平底烧瓶，φ35×160mm 抽出筒，蛇形冷凝管） 。

4． 4％氢氧化钠溶液5． 3％硫酸6． 三氯甲烷7． 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液8． 亚甲蓝溶液9． 洗涤液10.酚酞指示剂溶液11.玻璃棉或脱脂棉2.3 试验程序2.3.1 步骤校准取一个分液漏斗（2.4.2）10 个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml 水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5） ，摇匀按 2.6.3 处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的 LAS 量（μg）绘制校准曲线2.6.2 试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的 MBAS 浓度，mg/L 试份量 ml0.05～2.0 1002.0～10 20常州市武进区环境监测站作业指导书 文件编号：WJES/QZ-0040-2005名称：水质 阴离子表面活性剂 测定作业指导书 第 3 页 共 5页 3 10～20 1020～40 5当预计的 MBAS 浓度超过 2mg/L 时，按上表选取试份量，用水稀释至 100ml。

2.3.3 将待测水样（100ml）移入分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入 4％氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加 3％硫酸到紫红色刚好消失2.3.4 加入 25ml 亚甲蓝溶液，摇匀后再加入 10ml 三氯甲烷，激烈振摇 30s，注意放气过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于 10ml）以破乳（标准系列应加入相同体积地异丙醇） 再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上地三氯甲烷液珠降落，静置分层2.3.5 将三氯甲烷层放入预先盛有 50ml 洗涤液地第二个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管，重复萃取三次，每次用 10ml 三氯甲烷合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动 30s，静置分层将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入 50ml 容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用 5ml） ，此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加入三氯甲烷到标线，摇匀2.3.6 在 652nm 处，以三氯甲烷为参比，测定样品、标准系列和空白实验的吸光度测定时应使用相同光程的比色皿2.3.7 以样品的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得 LAS 得含量2.4 计算方法阴离子表面活性剂得含量按照如下公式计算：叶绿素 a(mg/m3)=m/Vm—从校准曲线上读取得 LAS 量，V—水样体积3、质控要求3.1 平行样3.1.1 室内平行：实验室内随机抽取不少于 10％水样作平行测定，合格率 95％以上。

3.1.2 密码平行：现场采样时抽取不少于 10％水样作为密码样，合格率 85％以上3.2 将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上，对原始记录及计算结果进行复核，审核并签字常州市武进区环境监测站作业指导书 文件编号：WJES/QZ-0040-2005名称：水质 阴离子表面活性剂 测定作业指导书 第 4 页 共 5页 4 编制： 日期：审核： 日期：常州市武进区环境监测站作业指导书 文件编号：WJES/QZ-0040-2005名称：水质 阴离子表面活性剂 测定作业指导书 第 5 页 共 5页 5 审批： 日期：修订记录：。