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溶媒回收基础知识培训资料第一章　概述Ø 作用：一般都不参与化学反应，只是由于其某一方面或几方面的物理特性被用作制药生产过程中的载体和媒介 Ø 废溶媒的处理：废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收 Ø 回收的重要性：降低生产成本，减少环境污染Ø 公司使用的溶媒：丁醇、丁酯、乙醇、乙酯、丙酮、二氯甲烷、三乙胺、异丙醇、甲醇、乙腈等第二章　 溶媒回收的基础知识Ø 溶媒回收的方法：常用的有蒸馏、吸收、萃取等，其中蒸馏应用最为广泛Ø 蒸馏的原理：蒸馏是分离液体混合物重要单元操作之一其原理是利用混合液中各组分在热能驱动下,具有不同的挥发能力，使得各组分在气液两相中的组成之比发生改变，即易挥发组分（轻组分）在气相中增浓，难挥发组分（重组分）在液相中得到浓缩 蒸馏过程可按不同的方法分类Ø 按操作方式分为：单级蒸馏（可分为平衡蒸馏和简单蒸馏）和多级蒸馏（可分为精馏和特殊蒸馏）Ø 按操作流程分为：间歇蒸馏和连续蒸馏 Ø 按操作压力分为：常压蒸馏、减压蒸馏（又叫真空蒸馏）和加压蒸馏 Ø 按待分离混合物的组分数分为：双组分精馏和多组分精馏Ø 挥发度：衡量组分挥发能力的物理量。

Ø 相对挥发度：在混合物中各组分间挥发能力的差异 习惯上指易挥发组分的挥发度与难挥发组分的挥发度之比 若а>1，则表示A比B 更容易挥发，且若а值越大，说明组分挥发度越大，分离越易进行反之不然，尤其在а=1时不能用普通的精馏方法将之分离2.1 各种蒸馏过程简介Ø 平衡蒸馏：为一般的闪蒸过程（平衡汽化）和部分冷凝汽化（平衡冷凝）过程其原理为液相（或气相）混合物连续通过节流闪蒸或膨胀或将混合气进行部分冷凝，使物流达到一次平衡的蒸馏过程，称之平衡蒸馏 （a）为闪蒸（b）为部分冷凝Ø 简单蒸馏：又称为微分蒸馏，也是一种单级蒸馏操作蒸馏过程中不断从塔顶采出产品每从塔顶采出一定量的产品，则塔釜减少相同的釜液量，产品与釜液组成随时间而改变，且互成相平衡关系为此，该过程是一动态过程 Ø 平衡蒸馏和简单蒸馏多用于待分离混合物中各组分挥发度相差较大而对分离要求不高的场合，是最简单的蒸馏；Ø 精馏：利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。

该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制 Ø 精馏过程中，原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提馏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流气、液相回流是精馏重要特点 在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品 在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品 精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件 Ø 特殊蒸馏适合于待分离混合物中各组分的挥发度相差很小甚至形成共沸物，普通蒸馏无法达到分离要求的场合主要有萃取精馏、恒沸精馏、盐熔精馏、反应精馏及水蒸气蒸馏Ø 常用的特殊精馏： 恒沸精馏：对于具有恒沸点的非理想溶液，通过加入质量分离剂即挟带剂与原溶液其中一个或几个组分形成更低沸点的恒沸物，从而使原溶液易于采用蒸馏进行分离的方法，称之为恒沸精馏 恒沸物分最高恒沸物和最低恒沸物两种根据共沸温度比各组分的沸点高还是低区分Ø 常用的特殊精馏： 萃取精馏：组分的相对挥发度非常接近１，但不形成共沸物的混合物，不宜采用常规蒸馏方法进行分离。

而通过加入质量分离剂（或称之萃取剂），改变各组分间的相对挥发度，以便采用精馏方法加以分离 萃取剂：本身挥发性很小，不与混合物形成共沸物，却能显著地增大原混合物组分间的相对挥发度 Ø 间歇精馏又称分批精馏将原料分批加入釜内，每蒸馏完一批原料后，再加入第二批料在一个操作过程中，塔的操作参数(如回流比，或温度)不断改变，以达到取得所需馏份之目的Ø 间歇精馏的特点：只有精馏段、动态过程、开、停车频繁，设备利用率不高，操作不方便，又难于得到高纯度的产品 Ø 间歇精馏一般分恒定回流比（馏出液组成不断变化）和恒定产品组成（连续增大回流比）Ø 间歇精馏的应用：批量少，品种多，且经常改变产品要求的分离Ø 连续精馏：原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上自塔上部下降到回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中，在每层板上，回流液体与上升蒸气相接触，进行热和质的传递过程操作时，连续地从再沸器取出部分液体作为塔底产品（釜残液）部分液体气化，产生上升蒸气依次通过各层塔板塔顶蒸气进入冷凝器中，被全部冷凝，并将部分冷凝液自回流或用泵送回塔顶，作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品。

Ø 连续精馏的特点：稳态过程、连续进料连续采出、同时具有精馏段和提馏段 Ø 加压蒸馏适用于常压下为气态（如空气）或常压下沸点近室温的混合物，可提高其沸点；Ø 常压蒸馏适用于常压下沸点在1500C以内的混合物；Ø 减压蒸馏（真空蒸馏）适用于对于常压下沸点较高或热敏性物质，可降低其沸点2.3 传热的基本原理热能的传递是由于物系内部两部分之间温度的不同而引起的，热能总是自动从温度较高的物体传递给较低的物体 Ø 传热的基本方式传导：物体中温度较高的分子或自由电子，因振动而与相邻的分子碰撞，将热能以动能的方式传递给温度较低的分子固体的传热、静止的液体或气体的传热等都属此类在层流流体中，传热方式与流向垂直时也属于传导 对流：对流只能在流体中发生，由于流体质点的相对位移所产生的对流运动，将热能从空间中一处传递到另一处在对流传热过程中，也伴随着流体质点间的热传导，但其主要原因是由于流体质点位置的变动 辐射：辐射是一种以电磁波形式传播能量的现象，无论固体或流体都能把热能以电磁波的形式辐射出去热传导和对流都是靠质点直接传递热量，而辐射传热不需要任何物质做媒介物体虽然能以辐射的方式传递热能，但是只有在物体之间温度差很大时，辐射方能成为主要的传热方式。

第三章 溶媒回收的主要设备简介在溶媒回收过程中会用到许多设备，如：泵、储罐、换热器、精馏塔等，在此我们只简单介绍主要设备换热器和精馏塔以及与之相关的配件3.1 换热器Ø 夹套式换热器结构：夹套式换热器主要用于反应过程的加热或冷却，是在容器外壁安装夹套制成　　◎ 优点：结构简单　　◎ 缺点：传热面受容器壁面限制，传热系数小 为提高传热系数且使釜内液体受热均匀，可在釜内安 装搅拌器也可在釜内安装蛇管Ø 沉浸式蛇管换热器 ◎ 结构：这种换热器多以金属管子绕成，或制成各种与容器相适应的情况，并沉浸在容器内的液体中　　◎ 优点：结构简单，便于防腐，能承受高压　　◎ 缺点：由于容器体积比管子的体积大得多,因此管外流体的表面传热系数较小 　　为提高传热系数，容器内可安装搅拌器 Ø 喷淋式换热器1-直管；2-外管；3-水槽；4－齿形檐板 ◎ 结构：多用于冷却管内的热流体将蛇管成排地固定于钢架上，被冷却的流体在管内流动，冷却水由管上方的喷淋装置中均匀淋下，故又称喷淋式冷却器　　◎ 优点：传热推动力大，传热效果好，便于检修和清洗　　◎ 缺点：喷淋不易均匀Ø 套管式换热器◎ 结构：将两种直径大小不同的直管装成同心套管，并可用U形肘管把管段串联起来，每一段直管称作一程。

◎ 优点：进行热交换时使一种流体在内管流过，另一种则在套管间的环隙中通过流速高，表面传热系数大，逆流流动，平均温差最大，结构简单，能承受高压，应用方便 Ø 列管式换热器 列管式换热器又称为管壳式换热器，是最典型的间壁式换热器，历史悠久，占据主导作用　　◎ 优点：单位体积设备所能提供的传热面积大，传热效果好，结构坚固，可选用的结构材料范围宽广，操作弹性大，大型装置中普遍采用　　◎ 结构：壳体、管束、管板、折流挡板和封头 一种流体在管内流动，其行程称为管程；另一种流体在管外流动，其行程称为壳程管束的壁面即为传热面 Ø 固定管板式 结构简单,成本低；壳程不易机械清洗,可能产生较大的热应力； 使用场合:壳程流体不易结垢或容易化学清洗,壳体与传热管壁温度之差小于50度否则加膨胀节(低于60～70度,压力低于7kg/cm²) Ø 浮头式换热器 结构较为复杂,成本高,消除了温差应力，应用广泛Ø U形管式换热器 其构造简单，重量轻，但弯管工作较麻烦，为了保证管子具有一定的弯曲半径，管板利较差管内很难进行机械清洗，要求管内流体必须清净，一般适用于高温、高压场合 Ø 板式换热器 Ø 螺旋板式换热器Ø 板翅式换热器逆流型 错流型Ø 其它类型换热器纵向翅片管 横向翅片管 螺旋槽纹管 缩放管 静态混合器 强化现有传热设备，开发新型高效的传热设备，可以在较小的设备上获得更大的生产能力和效益 Ø 强化传热的途径 从传热速率方程 Q ＝KS△tm不难看出，增大总传热系数K、传热面积S和平均温差△tm都可提高传热速率Q。

v 增大传热面积S 增大传热面积，可以提高传热速率但增大传热面积不应靠增大设备的尺寸来实现，而应从设备的结构来考虑，提高其紧凑性即单位体积内提供较大的传热面积改进传热面的结构，如用螺纹管、波纹管代替光滑管，或采用翅片管换热器、板式换热器及板翅式换热器，都可增加单位体积内设备的传热面积例如板式换热器，每立方米体积可提供传热面积250-1500m2，而列管式换热器，单位体积的传热面积为40-160m2v 增大平均温差△tm 增大平均温差，可以提高传热速率但是平均温度差的大小主要取决于两流体的温度条件一般来说，流体的温度为生产工艺所规定，因此可变动的范围是有限的当换热器中两侧流体均变温时，采用逆流操作时可得较大的平均温度差螺旋板式换热器和套管式换热器可使两流体作严格的逆流流动 v 增大总传热系数 增大总传热系数，可以提高传热速率要提高K值，就必须减小各项热阻但应各项热阻所占比重往往不同因此应设法减小对K值影响较大的热阻 A、加大流速，增强流体湍动程度，减小传热边界层中滞流内层的厚度，以提高对流传热系数，即减小对流传热的热阻 B、防止结垢和及时清除垢层，以减小垢层热阻。

3.2 精馏塔 精馏塔是提供混合物气、液两相接触条件 实现传质过程的设备该设备可分为两类，一类是板式精馏塔，第二类是填料精馏塔 Ø 板式塔 板式塔中气液两项是逐级接触，混合物浓度发生阶跃式变化，而填料塔则不同，气、液两相是微分接触，气、液的组成则发生连续变化 塔体为一圆式筒体，塔体内装有多层塔板塔板设有气、液相通道，如筛孔及降液管、底隙、溢流堰等 板式塔结构及塔内的流动 再沸器加热釜液产生气相在塔内逐级上升，上升到塔顶由塔顶冷凝器冷凝，部分凝液返回塔顶作回流液液体在逐级下降中与上升气相进行接触传质液体横向流过塔板，经溢流堰溢流进入降液管，液体在降液管内释放夹带的气体，从降。