酞菁的制备和纯化.docx

2.1.2 金属酞菁的制备和纯化金属酞菁（MPc）按如下模板反应制备：（M=Mn, Cu, Ni, Co）4邻苯二甲酸酐+ 4尿素+ M2 3+ 钼酸铵・△MPc＋H2O+CO对于不同的中心离子M 酞菁铜（CuPc）的制备和纯化在 250ml 三颈烧瓶中将苯酐、尿素和氯化铜按4： 4： 1 的摩尔比混合，再加 入千分之二的钼酸铵作催化剂，加入150ml二甲苯作溶剂加热，在160C下回 流，20min后溶液变混浊，在此温度下继续回流0.5h，溶液变清，并呈浅蓝色， 烧瓶底部有蓝色沉淀在200C下继续回流4h,蒸出溶剂粗产品置于6N HCl中， 浸泡12h，过滤，用蒸馏水将蓝色沉淀洗至滤出液为无色，再用丙酮洗至滤出液 为无色在120C下干燥12h，即得CuPc +具体制备方法也不同1）酞菁锰（MnPc ）的制备和纯化 苯酐 5.92g尿素 9.01g锰 1.69g钼酸铵 2.47*10-3g加入量：苯酐 5.92 (0.04 mol),尿素 9.01 (0.15mol),钼酸铵 2.47*10-3(2*10-6mol) 锰 1.69(0.01mol)一定量的苯酐和尿素置于 250ml 三颈烧瓶中 加入千分之二的钼酸铵作催化 剂，再加入150ml二甲苯作溶剂。

加热至120°C使固体完全溶解，趁热加入硫酸 锰升温至140C下回流，20min后溶液变混浊，升温至150C回流1h，溶液变 清，底部有浅黄色沉淀倒出二甲苯，160oC下恒温3h蒸出溶剂粗产品用6M HCl浸泡12h，在烧杯中静置后，倒掉上层清液体，反复用蒸馏水洗涤，静置， 直至倒出液体为无色且中性再用丙酮浸泡，静置，洗至倒出的上层清液为无色 再用1mol/L的NaOH溶液浸泡（时间？）静置，倒掉上层清夜，再用蒸馏水洗 至倒出液为无色且为中性在100C下干燥12h，即得MnPc三颈烧瓶中，加入千分之二的钼酸铵作催化剂，再加入 150ml 二甲苯作溶剂加 热，在120°C使固体完全溶解，趁热加入硫酸锰升温至150°C下回流，15min 后溶液变混浊，继续回流0.5h，溶液变清升温至180 C回流1h,溶液变无色， 底部有黑色固体，然后升温至200C下回流3h蒸出溶剂，粗产品用6N HC1浸 泡48h,过滤，用蒸馏水将黑色沉淀洗至滤出液为无色，再用丙酮洗至滤出液为 无色在120C下干燥12h，即得NiPc4) 酞菁钻(CoPc)的制备和纯化在 250ml 三颈烧瓶中将苯酐、尿素和二氧化钴按 4：4：1 的摩尔比混合，再 加入千分之二的钼酸铵作催化剂，加入 150ml 二甲苯作溶剂。

加热，温度升至 140C时，溶液微沸，并开始回流，10min后溶液变混浊，在此温度下继续回流 0.5h，然后升温至160°C，20min后，溶液变清，并呈浅蓝色，烧瓶底部有深蓝 色沉淀在此温度下回流0.5h，然后升温至200C下回流2.5h，蒸出溶剂所得 粗产品置于浓硫酸中，过滤滤液用蒸馏水稀释，析出深蓝色沉淀用蒸馏水将 沉淀洗至滤出液为无色，在120°C下干燥8h，即得CoPc3） 酞菁镍（NiPc）的制备和纯化苯酐、尿素和硫酸镍配料的摩尔比为4： 4： 1，先将苯酐、尿素置于250ml。