进出口建筑用粘接剂中卤代烃的检测气相色谱法.doc

ICS SN中华人民共和国 出入境检验检疫 行业标准SN/T XXXX—XXXX进出口建筑用粘接剂中卤代烃的检测 气相 色谱法Determination of halogenated hydrocarbons in adhesives used in building for import and export - gas chromatography（送审稿）本稿完成日期：2011 年 7 月XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布SN/T XXXXX—XXXXI前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局本标准主要起草人：赖莺、王鸿辉、黄长春、葛秀秀、林睿 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准SN/T XXXXX—XXXX1进出口建筑用粘接剂中卤代烃的检测 气相色谱法1 范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中 8种卤代烃（二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,2- 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯甲烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷）含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于进出口建筑用粘接剂中 二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、 1,1,1-三氯乙烷、四氯甲烷、三氯乙烯和 1,1,2-三氯乙烷含量的测定2 原理试样用乙酸乙酯超声提取， 提取液经过滤后，用气相色谱-电子捕获检测器法测定根据待测 物质保留时间定性，内标法定量3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯3.1 乙酸乙酯：色谱纯3.2 二氯甲烷：纯度≥97%3.3 三氯甲烷：纯度≥97%3.4 四氯化碳：纯度≥97%3.5 1,1-二氯乙烷：纯度≥97%3.6 1,2-二氯乙烷：纯度≥97%3.7 1,1,1-三氯乙烷：纯度≥97% 3.8 1,1,2-三氯乙烷：纯度≥97%3.9 三氯乙烯：纯度≥97%3.10 三溴甲烷：纯度≥97%3.11 标准储备液（500 mg/L）：准确称取二氯甲烷（3.2）、三氯甲烷（3.3）、四氯化碳（3.4）、 1,1-二氯乙烷（3.5）、1,2-二氯乙烷（3.6）、1,1,1-三氯乙烷（3.7）、1,1,2-三氯乙烷（3.8）和三氯乙 烯（3.9）各 0.25 g，均精确至 0.0002 g，置于 500 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，充 分摇匀。

此溶液放置 0℃～4℃冰箱中可保存两个月SN/T XXXXX—XXXX23.12 内标储备液：准确称取三溴甲烷（3.10）0.1 g，精确至 0.0002 g，置于 100 mL 容量瓶中，用乙 酸乙酯（3.1）稀释至刻度，配制成浓度为 1 000 mg/L 的内标储备液此溶液放置 0℃～4℃冰箱中可 保存两个月3.13 混合标准工作溶液：分别移取适量标准储备液（3.11），加入适量内标储备液（3.12），用乙酸 乙酯（3.1）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液3.14 有机过滤膜： 0.45 µm4 仪器和设备4.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器4.2 漩涡混合器4.3 超声波清洗器（≥220 W）4.4 台式离心机：转速不低于 4 000 r/min4.5 电子天平：感量 0.0001 g4.6 具塞比色管：10 mL4.7 具塞离心管：10 mL5 分析步骤5.1 提取称取1.0 g样品（精确到0.0002 g），置于10 mL具塞比色管，用移液管加入适量内标储备液，用乙 酸乙酯（3.1）稀释至刻度在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15 min，转移至10 mL具塞离心管， 以4 000 r/min的速度离心8 min，取上清液用0.45 μm有机滤膜（3.14）过滤，滤液供气相色谱分析。

5.2 测定5.2.1 气相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数下列参数已被证明对 测试是合适的a)色谱柱：HP-1 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛细管柱或相当者；b)程序升温：初始温度 42℃，保持 7 min，以 50℃/min 升至 120℃，保持 1 min，以 50℃/min 升 至 280℃，保持 5 min；c)进样口温度：250℃；d)ECD 检测器温度：300℃； e)载气：N2（纯度>99.999 %），1.0 mL/min 恒流；f)尾吹气：N2（纯度>99.999 %），30 mL/min；g)进样量：1 L；h)进样方式：分流进样，分流比 50：1SN/T XXXXX—XXXX35.2.2 相对质量校正因子的测定根据5.2.1仪器条件测定混合标准工作溶液（3.13），记录色谱峰的保留时间和峰面积卤代烃混 合标准溶液的典型色谱图参见附录A中图A.15.2.3 样品的测定根据 5.1 进行样品处理，得到的样液根据 5.2.1 仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和 峰面积，根据保留时间定性，内标法定量被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。

6 结果计算6.1 相对质量校正因子的计算按式（1）计算：……………………（1）iisisi iAmAmf 式中： fi—各被测组分的相对质量校正因子； mi—各被测组分的质量，单位为克（g） ； Ais—内标物的色谱峰面积； mis—内标物的质量，单位为 克（g） ； Ai—各被测组分的色谱峰面积6.2 待测组分含量的计算按式（2）计算：……………………（2）式中： Xi—试样中各被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； mis—内标物的质量，单位为克（g） ； Ai—各被测组分的色谱峰面积； fi—各被测组分的相对质量校正因子； m—样品的质量，单位为克（g） ； Ais—内标物的色谱峰面积 计算结果保留三位有效数字7 测定低限本方法对卤代烃的测定低限（LOQ）详见表1610isiiis imAfAmXSN/T XXXXX—XXXX4表1 8种卤代烃的测定低限物质名称测定低限（mg/kg）二氯甲烷10 1，1-二氯乙烷20 三氯甲烷0.2 1，2-二氯乙烷10 1，1，1-三氯乙烷0.1 四氯化碳0.05 三氯乙烯0.4 1，1，2-三氯乙烷18 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

SN/T XXXXX—XXXX5附 录 A （资料性附录） 卤代烃混合标准溶液的典型气相色谱图min345678Hz20004000600080001000012000140001600018000ECD1 B, 信 信 信 信 (LTD\2011-07-07LTD_ECD 1\015B0101.D)1. 二氯甲烷；2. 1,1-二氯乙烷；3. 三氯甲烷；4. 1,2-二氯乙烷；5. 1,1,1-三氯乙烷；6. 四氯甲烷；7. 三氯乙烯；8. 1,1,2-三氯乙烷；9. 三溴甲烷图A.1 卤代烃混合标准溶液的典型气相色谱图_________________________________123456 789。