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第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物(yàowù)(yàowù)的分析 - - Analysis Of Heterocyclic Drugs - -第一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（一）基本(jīběn)结构吩噻嗪类药物分子结构(fēn zǐ jié ɡòu)中均含有硫氮杂蒽母核通常(tōngcháng)(tōngcháng)为－HH、、－－Cl、－－CFCF3 3、－、－SCH3等等为具有为具有2-32-3个碳链的二甲胺基，或为含氮杂环等吩噻嗪类药物的分析一、基本结构与化学性质第二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（二）典型(diǎnxíng)药物药物RˋˊHX盐酸氯丙嗪盐酸异丙嗪奋乃静盐酸三氟拉嗪盐酸硫利达嗪R第三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析奋乃静盐酸(yán suān)三氟拉嗪癸氟奋乃静第四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析奋乃静第七页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析癸氟奋乃静第八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析盐酸(yán suān)(yán suān)氟奋乃静第九页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析盐酸(yán suān)(yán suān)三氟拉嗪第十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析苯磺酸美索达嗪第十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析还原性UV、IR结构(jiégòu)(jiégòu)分析第十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（1） 三环共轭的大 体系(tǐxì)(tǐxì) 硫、氮杂原子上未共用(ɡònɡ (ɡònɡ yònɡ)yònɡ)电子对与苯环形成 p- 共轭，具有强紫外吸收1. 硫氮杂蒽母核第十三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析200 300200 300254254205205300300～～325325紫外吸收光谱受取代基的影响(yǐngxiǎng)(yǐngxiǎng)，特别是S被氧化的程度不同，有不同的改变，在紫移的同时在270附近产生一新的吸收270270吩噻嗪吩噻嗪氧化产物300300紫外吸收光谱(xī￿shōu￿ɡuānɡ￿pǔ)(xī￿shōu￿ɡuānɡ￿pǔ)鉴别取代(qǔdài)(qǔdài)基：-X-SCH3、-COCH3第十四页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析 （2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有(jùyǒu)(jùyǒu)还原性，易氧化呈色 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 第十五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析2. 取代(qǔdài)(qǔdài)基 R：脂烃胺基、哌嗪基、哌啶基，具碱性 R：卤素 第十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析二、性质 1. 紫外与红外吸收光谱(xī (xī shōu shōu ɡuānɡ ɡuānɡ pǔ)pǔ) 本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值即在 204～ 209nm（205nm附 近 ） 、250～265nm（254nm附 近 ） 和300～325nm（300nm附近）最强峰多在 250～265nm 第十七页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移 其结构(jiégòu)(jiégòu)中-2 价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰 吩噻嗪类药物随取代基 R 和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。

第十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 2. 易被氧化(yǎnghuà)(yǎnghuà)呈色 3. 易与金属离子络合呈色 4. 碱性第十九页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（一）紫外特征吸收(xīshōu)和红外吸收(xīshōu)光谱本类药物可用UV和IR鉴别(jiànbié)奋乃静 Ch.P.（2010）[鉴别] 取本品，加无水乙醇制成每1ml中含7g的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 258nm 的波长(bōcháng)处有最大吸收，吸收度约为0.65二、鉴别试验第二十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析药物溶剂浓度 (μg/ml)λ max (nm) E1cm1%A吸光度比值盐酸氯丙嗪盐酸 (9→1000)52540.46306－－盐酸异丙嗪盐酸 (0.01mol/L)6249883~937－奋乃静甲醇10258、313－A313/A2580.12-0.13癸氟奋乃静乙醇10260－－盐酸氟奋乃静盐酸 (9→1000)10255553~593－盐酸三氟拉嗪盐酸 (1→20)10256－630盐酸硫利达嗪乙醇8264与315－－紫外吸收光谱(xī￿shōu￿ɡuānɡ￿pǔ)(xī￿shōu￿ɡuānɡ￿pǔ)鉴别第二十一页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析Ch.P.（2010）盐酸异丙嗪片的鉴别： 取本品细粉适量（约相当于盐酸异丙嗪100mg），加三氯甲烷10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定本品的红外光吸收图谱与对照(duìzhào)(duìzhào)的图谱（光谱集350图）一致第二十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（二）显色(xiǎn sè)反应 1.氧化剂显色(xiǎn sè)反应氧化剂：H2SO4、HNO3、H2O2 盐酸异丙嗪 Ch.P.（2010）[鉴别] （1）取本品约5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深2）取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸(xiāo suān)1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色第二十三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析奋乃静 Ch.P.（2010）【鉴别】 （1）取本品 5mg，加盐酸与水各 1ml，加热至80℃，加入(jiārù)(jiārù)过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去 第二十四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析药物药物硫酸硫酸硝酸硝酸过氧化氢过氧化氢盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪－－显红色，渐变为淡黄色显红色，渐变为淡黄色－－盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪显樱桃红色，放显樱桃红色，放置后颜色渐变深置后颜色渐变深生成红色沉淀，加热即溶解，生成红色沉淀，加热即溶解，溶液由红色转变为橙黄色溶液由红色转变为橙黄色－－奋乃静奋乃静－－－－显深红色，放置显深红色，放置后红色渐褪去后红色渐褪去盐酸氟奋乃静盐酸氟奋乃静显淡红色，温热显淡红色，温热后变成红褐色后变成红褐色－－－－盐酸三氟拉嗪盐酸三氟拉嗪－－生成微带红色的白色沉淀；放生成微带红色的白色沉淀；放置后，红色变深，加热后变黄置后，红色变深，加热后变黄色色－－盐酸硫利达嗪盐酸硫利达嗪显蓝色显蓝色－－－－氧化(yǎnghuà)(yǎnghuà)显色反应第二十五页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.与钯离子络合显色(xiǎn sè)此性质可进行药物的鉴别和含量测定(cèdìng),并具有专属性鉴别方法：取样品约50mg，加甲醇(jiǎ chún)2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深第二十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析癸氟奋乃静 Ch.P.（2010）【鉴别】 （2）取本品约 50mg，加甲醇(jiǎ chún)2ml 溶解后，加 0.1% 氯化钯溶液 3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深第二十七页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（三）分解产物(chǎnwù)的反应（如癸氟奋乃静等含氟有机药物） 癸氟奋乃静 Ch.P.（2010）【鉴别】 （1）取本品 15 ～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在 600℃ 炽灼 15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液 0.5ml，应显黄色第二十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析癸氟奋乃静 Ch.P.（2010）【鉴别】 （1）取本品 15 ～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在 600℃ 炽灼 15～20分钟，放冷，加水2ml 使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液(lǜyè)(lǜyè)加茜素锆试液 0.5ml，应显黄色。

第二十九页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析五、氯化物的鉴别(jiànbié)(jiànbié)反应四、制备衍生物测定(cèdìng)(cèdìng)熔点六、色谱法第三十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析第三节 有关(yǒuguān)(yǒuguān)物质的检查 TLC或HPLC第三十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值(fēnɡ zhí)多多在在( ) A.205nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第三十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂(shìjì)是是( ) A.三硝基苯酚三硝基苯酚 B.三氯化铁三氯化铁 C.茜素锆茜素锆 D.碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 E. 氯化钡氯化钡第三十三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析3.下列药品中置铜网上燃烧下列药品中置铜网上燃烧(ránshāo)，火焰显绿色的是，火焰显绿色的是( ) A.奋乃静奋乃静 B.氟奋乃静氟奋乃静 C.葵氟奋乃静葵氟奋乃静 D.异丙嗪异丙嗪 E. 硫利达嗪硫利达嗪第三十四页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色性条件下与显色(xiǎn sè)剂反应显色剂反应显色(xiǎn sè)，所用的显色，所用的显色(xiǎn sè)剂是剂是( ) A.三氯化铁三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠茜素磺酸钠 D.茜素锆茜素锆 E. 2，，4-二硝基氯苯二硝基氯苯第三十五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 5.USP是采用是采用TLC法鉴别奋乃静注射液法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃为抑制奋乃静与硅胶基团的结合静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾减轻斑点拖尾,在丙酮在丙酮(bǐnɡ tónɡ)展展开剂中加入的是开剂中加入的是( ) A.冰醋酸冰醋酸 B.醋酐醋酐 C.氨水氨水 D.三氯甲烷三氯甲烷 E. 甲醇甲醇第三十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.吩噻嗪类药物的理化性质有（吩噻嗪类药物的理化性质有（ ）） A.多个吸收峰的紫外光谱特征多个吸收峰的紫外光谱特征 B.易被氧化易被氧化 C.可以与金属离子络合可以与金属离子络合 D.杂环上的氮原子杂环上的氮原子(yuánzǐ)碱性极弱碱性极弱 E.侧链上的氮原子碱性较强侧链上的氮原子碱性较强多选：第三十七页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.属于属于(shǔyú)吩噻嗪类药物有吩噻嗪类药物有( ) A.盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 B.盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 C.奋乃静奋乃静 D.异烟肼异烟肼 E.硝苯地平硝苯地平第三十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 3. 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有有( ) A.最大吸收波长最大吸收波长(bōcháng) B.吸光度吸光度 C.吸光度比值吸光度比值 D.吸收系数吸收系数 E. 最小吸收波长最小吸收波长第三十九页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 11.吩噻嗪类药物的母核在下波长有最大吸收吩噻嗪类药物的母核在下波长有最大吸收(xīshōu)的有的有( ) A.205nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第四十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四节 含量(hánliàng)(hánliàng)测定一、非水碱(shuǐjiǎn)(shuǐjiǎn)量法 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10mL与醋酐30 mL溶解(róngjiě)(róngjiě)后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.53mg的C17H19ClN2S·HCl盐酸氯丙嗪的含量测定Ch.P.（2010）第四十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析盐酸(yán suān)(yán suān)氯丙嗪注射液的含量测定 JP15 精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪0.15g），置分液漏斗中，加水30ml与20%氢氧化钠溶液10ml，用乙醚30ml提取2次，再用乙醚20ml提取3次，合并提取液；用水10ml逐次洗涤(xǐdí)(xǐdí)上述提取液，直至水层遇酚酞指示液不再显红色水浴浓缩乙醚层至20ml，加无水硫酸钠5g，静置20分钟，第四十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析脱脂棉过滤，乙醚洗涤，合并(hébìng)(hébìng)洗液与滤液，水浴挥干乙醚残渣加丙酮50ml与冰醋酸5ml使溶解，加溴甲酚绿-结晶紫混合指示液3滴，用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于17.77mg的C17H19ClN2S·HCl第四十三页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析二、乙醇(yǐ chún)(yǐ chún)-水溶液中的氢氧化钠滴定法盐酸异丙嗪的含量(hánliàng)(hánliàng)测定Ch.P.（2010） 取本品约0.25g，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液5 mL与乙醇50mL使溶解照电位(diàn wèi)(diàn wèi)滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，出现第一个突跃点时记下消耗的毫升数V1，继续滴定至出现第二个突跃点时记下消耗的毫升数V2，V2与V1之差即为本品消耗滴定液的体积每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C17H20N2S·HCl 第四十四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 吩噻嗪类药物盐酸盐的水溶液显酸性，在乙醇-水溶液中，用氢氧化钠滴定液测定(cèdìng)(cèdìng)其含量 反应体系中加入适量的盐酸，采用电位法指示(zhǐshì)(zhǐshì)滴定终点 第四十五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析第一个等当点： 第二个等当点： 根据两个等当点间相应(xiāngyīng)(xiāngyīng)的氢氧化钠滴定液的体积，即可计算吩噻嗪类药物的盐酸盐的含量。

第四十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.直接分光(fēn ɡuānɡ)光度法 盐酸异丙嗪：片剂测定波长为249nm（ 为910）；注射液为了消除抗氧剂维生素C（max 243nm）对测定的干扰，测定波长改为299nm（ 为108） E1%1cmE1%1cm三、紫外-可见(kějiàn)(kějiàn)分光光度法第四十七页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 同理，盐酸(yán suān)(yán suān)氯丙嗪片剂测定波长为254nm（ 为915）；注射液测定波长改为306nm（ 为115） Ch.P.（2010）盐酸氯丙嗪注射液测定(cèdìng)(cèdìng)波长为254nm第四十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析Ch.P.（2010）盐酸氯丙嗪注射液的含量测定： 避光操作精密量取本品适量（约相对(xiāngduì)(xiāngduì)于盐酸氯丙嗪50mg），置200ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在254nm的波长处测定吸光度，按C17H19ClN2S·HCl的吸收系数为915计算，即得。

第四十九页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.萃取(cuìqǔ)后分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液第五十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析 USP盐酸异丙嗪口服(kǒufú)(kǒufú)溶液的含量测定：避光操作精密量取本品适量（约相当于盐酸异丙嗪25mg），置250ml分液漏斗中，加氨试液10ml，用三氯甲烷振摇提取6次，每次40ml，合并三氯甲烷液，用盐酸溶液（1→9）25ml洗涤三氯甲烷液，再用三氯甲烷25ml洗涤酸溶液，洗液并入三氯甲烷提取液水浴加热至三氯甲烷提取液的体积约为5～10ml，通入流通空气至三氯甲烷液完全蒸干第五十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析加硫酸溶液（1→100）微温使残渣溶解，置500ml量瓶中，放冷，用硫酸溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；以硫酸溶液（1→100）作空白(kòngbái)(kòngbái)，照紫外-可见分光光度法，在298nm的波长处测定吸光度；另精密称取盐酸异丙嗪对照品适量，加硫酸溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的对照品溶液，同法测定第五十二页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析3. 萃取—双波长分光光度法（1）原理 在待测组分（a）的最大吸收波长（测定波长，1）处测定待测组分和干扰(gānrǎo)(gānrǎo)组分（b）吸光度的总和；另选一适当波长（参比波长，2）测定吸光度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸光度相等，即 ，而待测组分在这两个波长处吸光度的差值足够大第五十三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（2）定量依据 样品在二波长(bōcháng)(bōcháng)下吸收度差值（A）： 第五十四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析即，吸光度差值（A）仅与待测组分(zǔfèn)(zǔfèn)的浓度有关，而与干扰组分(zǔfèn)(zǔfèn)无关，干扰组分(zǔfèn)(zǔfèn)的干扰被消除 第五十五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（3）必要条件①干扰组分在两个波长处吸收(xīshōu)(xīshōu)度相等② 待测组分在两个波长处吸收度相差足够大 第五十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（4）应用 ①萃取 除去(chú qù)(chú qù)抗氧剂的干扰第五十七页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析 ②双波长分光光度法测定 排除(páichú)(páichú)氧化产物的干扰 测定波长 254nm 参比波长 277nm 对照法定量第五十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析USP盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪100mg），置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置250ml分液漏斗中，加水20ml，加氨试液使成碱性，用乙醚振摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，用0.1mol/L盐酸溶液振摇提取4次，每次25ml，合并盐酸提取液，置250ml量瓶中，通气(tōng (tōng qì)qì)除去残留乙醚，第五十九页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析加0.1mol/L盐酸溶液(róngyè)(róngyè)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(róngyè)(róngyè)；以0.1mol/L盐酸溶液作空白，照紫外-可见分光光度法，分别在254nm及277nm的波长处测定吸光度；另精密称取盐酸氯丙嗪对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。

第六十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析4. 二阶导数(dǎo shù)(dǎo shù)分光光度法 干扰物的二阶导数光谱近似为接近基线的一条直线，不干扰测定 因此可从二阶导数光谱量取峰～谷距离，对照(duìzhào)(duìzhào)法定量第六十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析BP（2010）盐酸氟奋乃静片（2mg/片或≥2mg/片）的含量测定：：避光操作取本品10片，置1000ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声振荡使分散(fēnsàn)(fēnsàn)，加盐酸-乙醇溶液（取80％乙醇溶液990ml，加1.0mol/L盐酸溶液10ml，摇匀）600ml，振摇20分钟，用盐酸-乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；第六十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析照紫外-可见分光光度法，在230～300nm的波长区间记录二阶导数吸收光谱，量取266nm与258nm波长处的峰-谷振幅值；另精密称取盐酸氟奋乃静对照品适量，加盐酸-乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为(zuòwéi)(zuòwéi)对照品溶液，同法测定，计算，即得。

第六十三页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析5. 钯离子(lízǐ)(lízǐ)比色法 反应在 pH2±0.1 的溶液(róngyè)(róngyè)中进行第六十四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析优点： 钯离子(lízǐ)(lízǐ)比色法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定 第六十五页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析USPUSP奋乃静糖浆的含量测定：奋乃静糖浆的含量测定：精密量取本品适量（约相当于奋乃静6mg6mg），置），置25ml25ml量瓶中，用水稀释(xīshì)(xīshì)至刻度，摇匀，精密量取10ml，置125m1125m1分液漏斗中，加水分液漏斗中，加水25m125m1，加氨试液调节pHpH为为10～～1l，用三氯甲烷振摇提取，用三氯甲烷振摇提取4 4次，每次次，每次20ml20ml，以置有无水硫酸钠5g5g的干燥滤纸滤过，合并滤液，置沸水浴上氮气流下蒸发至约的干燥滤纸滤过，合并滤液，置沸水浴上氮气流下蒸发至约5ml5ml后，移开水浴，氮气流下吹干，残留物精密加入盐酸-乙乙醇溶液（取乙醇醇溶液（取乙醇500ml500ml，加水，加水300ml300ml，加盐酸10ml10ml，加水至1000ml，摇匀），摇匀）15.0ml溶解，必要时滤过。

精密量取溶解，必要时滤过精密量取10ml10ml，与氯化钯溶液（取氯化钯100mg100mg，置100ml量瓶中，加盐酸量瓶中，加盐酸1ml1ml和水和水50ml50ml，，第六十六页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析水浴加热使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，置棕色瓶中保存，30天内使用临用前，取精密量取50ml，置500ml量瓶中，加盐酸4ml，无水醋酸钠4.1g，用水稀释至刻度，摇匀）15.0ml，混合均匀，必要时滤过，作为供试品溶液；以试剂(shìjì)(shìjì)作空白，照紫外-可见分光光度法，在480nm的波长处测定吸光度；另精密称取奋乃静对照品适量，加盐酸-乙醇溶液制成每1ml中约含160μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定计算，即得第六十七页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析（四）高效（四）高效(ɡāo xiào)(ɡāo xiào)液相色谱法液相色谱法四、高效(ɡāo xiào)(ɡāo xiào)液相色谱法(一) 反相高效(ɡāo xiào)液相色谱法（二）离子对高效液相色谱法第六十八页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析vv固定固定(gùdìng)(gùdìng)(gùdìng)(gùdìng)相相: :vv流动相流动相: :组成、组成、PHPH值值vv扫尾剂：扫尾剂：vv适用范围：离解强度弱、共存组分的极性等化学性质适用范围：离解强度弱、共存组分的极性等化学性质有差异和的样品有差异和的样品vv离解强度强：离子对色谱离解强度强：离子对色谱vv离子对试、加入量、离子对试、加入量、PHPH值值第六十九页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.吩噻嗪类药物与钯离子反应(lí zǐ fǎn yīnɡ)(lí zǐ fǎn yīnɡ)，需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1第七十页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析9. 可用非水溶液滴定法测定(cèdìng)(cèdìng)含量的药物有 A.尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮第七十一页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析10.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为 A. 醋酸(cù suān)(cù suān) B. 醋酐 C. 高氯酸 D. 盐酸第七十二页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析vv药物：结构、性质、分析方法药物：结构、性质、分析方法vv吡啶吡啶(bǐdìng)(bǐdìng)(bǐdìng)(bǐdìng)类：异烟肼、尼可刹米、硝苯地平类：异烟肼、尼可刹米、硝苯地平vv喹啉类：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁、盐酸环丙沙星喹啉类：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁、盐酸环丙沙星vv托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东茛菪碱托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东茛菪碱vv吩噻嗪类：盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪、奋乃静、吩噻嗪类：盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪、奋乃静、盐酸氟奋乃静盐酸氟奋乃静vv苯并二氮䓬类：地西泮、氯氮䓬、三唑仑苯并二氮䓬类：地西泮、氯氮䓬、三唑仑第七十三页，共七十四页。

吩噻嗪类药抗精神病物的分析内容(nèiróng)总结第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析为具有2-3个碳链的二甲胺基，或为含氮杂环等SCH3、-COCH3Ch.P.（2010）盐酸(yán suān)异丙嗪片的鉴别：盐酸(yán suān)异丙嗪的含量测定Ch.P.（2010）Ch.P.（2010）盐酸(yán suān)氯丙嗪注射液测定波长为254nmCh.P.（2010）盐酸(yán suān)氯丙嗪注射液的含量测定：水浴加热至三氯甲烷提取液的体积约为5～10ml，通入流通空气至三氯甲烷液完全蒸干第七十四页，共七十四页吩噻嗪类药抗精神病物的分析。