大学化学实验-过氧化氢的测定.ppt

过氧化氢含量的测定实验目的掌握高锰酸钾标准溶液的配置和标准方法了解氧化还原滴定的原理及方法.掌握高锰酸钾滴定法的原理及其自身指示剂的显色原理.掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作步骤.测定过氧化氢的重要性测定过氧化氢的重要性u过氧化氢由于其氧化还原性，广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药、太空燃料等工业，因此常需要测定它的含量u生命过程产生过氧化氢使人衰老测定过氧化氢的其它方法测定过氧化氢的其它方法u基于电化学法的方法u基于化学发光的方法u分光光度法u氧化还原滴定一、实验原理一、实验原理高锰酸钾法优点：氧化能力强，应用广泛氧化能力强，应用广泛高锰酸钾法缺点：试剂常含少量杂质，使溶液不够稳定试剂常含少量杂质，使溶液不够稳定高锰酸钾的强氧化性致使干扰较严重高锰酸钾的强氧化性致使干扰较严重H2O2： H-O-O-H，在酸性溶液中表现为强氧化剂，但它可被高锰酸钾还原反应条件：反应条件：酸度：强酸性， cH2SO4= 0.51.0 molL-1在不同酸度条件下，高锰酸钾的还原产物不同强酸性：中性（弱酸、弱碱性）：强碱性：高锰酸钾溶液的标定：高锰酸钾溶液的标定：标定条件： 酸度：强酸酸度不足：易生成 MnO22H2O 沉淀。

酸度过高：会使H2C2O4分解 催化剂：Mn2+ 一般不外加催化剂，反应本身产生Mn2+ 滴定速度： 慢快慢 温度：7585 温度90：H2C2O4易分解 温度过低：反应速度慢 指示剂：自身指示剂MnO4- cKMnO4= 10-6molL-1 时即可显示粉红色 二、试剂的配制二、试剂的配制 在台秤上称取KMnO4固体约0.32 g，溶于100 ml水中，然后转入试剂瓶中KMnO4溶液： 用小烧杯在电子天平上准确称取Na2C2O4固体0.3-0.4 g，溶解后配成50 mL标液（用50 mL容量瓶）Na2C2O4标准溶液： 用公用移液管取5.00 mL H2O2溶液于50 mL容量瓶中，配成 50 mL待测液HH2 2OO2 2溶液：三、实验步骤三、实验步骤1. KMnO4溶液的标定 每次用移液管准确移取5.00mL Na2C2O4标液于50 mL锥形瓶中，加5 mL水，5 mL(1+5)H2SO4，加热至80左右，趁热用KMnO4溶液滴定(酸式滴定管)开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点 根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积，计算KMnO4溶液的浓度。

平行测定三份 每次用移液管准确移取5.00 mL H2O2待测液于锥形瓶中，加5 mL去离子水，5 mLH2SO4(1+5)，用KMnO4标液滴定，至溶液呈微红色并保持半分钟内不褪色即为终点2. H2O2含量的测定平行测定三份四、数据记录及处理四、数据记录及处理试样中H2O2含量用mg/100mL 或 g/L 表示思考问题思考问题配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时应注意那些重要的反应条件？在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么?谢 谢。