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油田化学实验.pptx

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  • 卖家[上传人]:油条
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    • 油藏地球化学实验报告,1012091122丁杰指导教师:侯读杰 唐玄,,实验一:石油族组分分离实验实验二:油藏地球化学实验仪器的认识,,石油族组分分离,实验目的实验原理实验内容与步骤实验现象,,实验目的,了解组分分析的原理和分析流程 了解石油的基本物理性质,,实验原理,石油主要由饱和烃、芳烃、胶质(非烃)和沥青质组成根据其不同组分的化合物在流经分离柱内的吸附剂时,同吸附剂间的吸附性能不同,以及各种有机冲洗剂的极性不同,其脱附快慢也不同的原理,选择适当的吸附剂配比及冲洗剂的用量,可以把原油中各族组分分离实验内容与步骤,取适量棉花塞入层析柱底部,然后称取3克氧化铝、7克硅胶分别倒入层析柱中,顶部用棉花堵住(不宜太紧)将一个小烧杯放在层析柱下方,把已经称好的原油样品倒入层析柱中,接着倒入5ml的正乙烷(润洗作用),等到液面到达棉花处再倒入5ml的正乙烷,重复此工作,共加四次5ml正乙烷此过程淋滤原油中的饱和烃以上工作结束后,加入5ml溴甲烷和正乙烷体积比为2:1的混合液,在液面到达棉花时加第二个5ml溴甲烷和正乙烷体积比为2:1的混合液,并换第二只小烧杯,重复此操作,共加四次混合液此过程淋滤的是原油中的芳烃。

      待液面下降到棉花时,加入5ml无水乙醇,液面至棉花时加入另一个5ml无水乙醇,并换第三只小烧杯,最后加入10ml三氯甲烷,此过程淋滤原油中的非烃第一只小烧杯颜色呈无色,为饱和烃第二只小烧杯颜色呈淡黄色,为芳烃第三只小烧杯颜色呈褐色,为非烃留在层析柱壁上的是柱留非烃,实验现象,注: 实验过程中的氧化铝和硅胶并不发生化学反应,只起到吸收剂的作用油藏地球化学实验仪器的认识,实验目的实验内容与仪器介绍,实验内容与仪器介绍,气相色谱仪气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)串联质谱仪(GC-MS/MS)OGE-Ⅱ型油气评价工作站离子质谱仪(ICS-2000)气体同位素质谱仪(MAT 235),气象色谱仪的原理,气相色谱(GC)是一种分离技术,主要通过利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

      当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时气相色谱仪的结构,一、自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据 二、色谱柱和恒温器 三、气源和载气的控制和测量 (1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀 (2)流量调节阀 可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀 (3)流速计用以测量载气流速常用的有转子流量计和皂膜流速计等 四、进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具五、检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),工作原理,为了质谱仪器的正常工作,必须要组成高真空系统的真空室仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空被分析样品经毛细管柱分离,进入离子源采用电子电力标准配置(EI),产生正离子,在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。

      得到了质谱图,通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成GC-MS的应用,色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差而质谱本身无分离混合物的能力,但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构,是一个优良的定性工具因此,GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具,串联质谱仪(GC-MS/MS),串联质谱又称双质谱,用于研究母离子与子离子的关系,获得裂解过程信息它是将离子化过程与裂解过程分开,从复杂的一级质谱中选择一个或几个特定的母离子进行二次分裂,对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱图,从而增加样品信息OGE-Ⅱ型油气评价工作站,OGE-Ⅱ型油气评价工作站是把粉碎过的岩石样品加热, 使其的烃类(油、气)热蒸发成为气体, 并使高聚合有机质(干酪根、沥青质、胶质) 热烈解为挥发性的烃类产物, 以氢火焰检测器(FID) 加以定量鉴定再将热解过的岩石样品放人有催化剂条件下的氧化炉中加热, 使不挥发的烃类产物氧化生成二氧化碳, 用热导检测器(TCD ) 加以定量鉴定结构示意图,离子质谱仪(ICS-2000),基本原理,离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行自动连续电导检测。

      分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质 离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离适用于亲水性阴、阳离子的分离基本组件,流动相容器高压输液泵进样器色谱柱检测器数据处理系统,大概流程,高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存气体同位素质谱仪(MAT 253),样品气体分子在离子源中被高能量电子轰击,变成带正电荷的离子或离子团,再经过电场加速并聚焦成离子束,正电离子进入磁场后将发生偏转,由于不同质量电荷比的离子偏转半径不同,从而被不同位置的接收器接收,实现同位素分离将已知同位素比值的参考气体与待测气体进行比较测量,即可精确获知样品的同位素比值仪器系统由不同功能模块构成,通过各模块控制电路板卡有机结合,计算机适时控制仪器,自动化程度高,操作简便,模块化的设计也使仪器的维护简便安全,同时也能防止个别模块的故障导致的仪器瘫痪。

      仪器各模块结构关系如下所示:,主要应用,分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度测定原子质量的精度通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,确定矿石的地质年代,对实验的个人认识,通过两次实验的观察研究,我对油藏地球化学有了更深的兴趣,了解到了油藏地球化学是以实验为主的学科。

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