“土壤中咪草烟残留量的测定方法”编制说明.docx

土壤中咪草烟残留量的测定方法”编制说明本标准由沈阳市质量技术监督局提出并归口，由沈阳农业大学负责起草，下 面就行关事宜说明如下：1 .制定本标准的目的咪草烟(imazcthapyr),化学名称为5-乙基2- (4-异丙基-4甲基-5・氧・2-咪睫 咻酮-2-基)烟酸，是一种内吸选择性除草剂它对二十多种单、双子叶杂草均 有较好的防除效果但使用后发现，它在土壤中残效期较长，后茬作物选用不当 很容易发生药害，为此建立咪草烟残留在土壤中的分析方法就变得十分重要本 标准提供了一种使用反相高效液相色谱方法测定土壤中咪草烟残留量的较为简 便、快速的方法2 .关于土壤中咪草烟残留量测定的国内外研究现状目前，国内关于土壤中咪草烟残留量测定的方法尚无国家标准或行业标准 加拿大对大豆中咪草烟最高限量规定为O.lmg/kg,美国针对多种作物制订了多种 分析方法国外的其它报道，多集中在运用标记物及指示性植物检测，也有人采 用气相色谱方法，但处理过程繁琐，费用较高3 .引用或参考标准、资料本标准在制定过程中主要参考了以下方法美国国家环保局标准M1586《大豆中咪草烟残留量的测定方法》参考资料有：(1)各国食品和饲料中农药兽药残留限量大全，中国对外经济贸易出版社:， 1995(2)王浩等.反相高效液相色谱法检测土壤中的咪草烟.农业环境保护，2001, 20 (4)： 264-265(3)王学东等.林'业除草剂咪陛烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测.农 药学学报，2002, 4 (1)4 .有关本标准实验内容的说明本标准的方法原理为：使用0.1mol/L碳酸钠+甲醇(1+1)混合提取液超声 提取，然后利用咪草烟在不同pH溶液中溶解度不同的性质，通过调节pH用二 氯甲烷萃取，浓缩后用反相液相色谱仪配紫外检测器测定。

4.1 关于提取剂咪草烟在甲醇中溶解度较大，为105g/L (25℃),所以选择甲醇作为提取剂, 但实验后其提取效果并不理想改用甲醇+O.lmol/L碳酸钠(1 + 1, pH=10 )混 合溶液作为提取剂效果较好4.2 关于提取方法有文献报道提取味草烟采用振荡法和超声提取法，本标准采用较快速易行的 超声提取法4.3 关于pH值在样品的前处理过程中，pH值的调节是关键使用的提取剂pH值为10,然 后以二氯甲烷萃取，水相用盐酸调pH=2〜2.5,再用二氯甲烷反萃4.4 关于咪草烟残留的反相高效液相色谱测定选用乙腊-磷酸盐缓冲液做流动相，增加乙懵比例，保留时间提前，分离效果 不好；增加缓冲液体积,保留时间长,峰宽变大,在乙/一磷酸盐缓冲液80： 20、 70： 30、60： 40配比中以70： 30分离较好流动相pH值低，咪草烟保留时间 短，影响其与样品杂质的分离，流动相pH值控制在5左右，分离较好4. 5方法检出限本标准方法最低定量检测限为0.05mg/kgo5. 6标准样品咪草烟标准品纯度为98.5%o6. 准确度、精密度和灵敏度5. 1准确度以添加回收率表示，在不同添加量下，平均回收率在78.6%〜81.3%之间， 详见表1。

表1样品添加回收率(单位：%)添加量 (mg/kg)三次重复试验回收率(%)平均回收率 (%)变异系数 (CV%)1231.0081.675.979.479.03.640.1076.676.482.978.63.840.0578.675.290.281.39.675.2 精密度以变异系数表示，不同添加浓度的变异系数为3.64%〜9.67%之间5.3 灵敏度以最低定量检测限表示，木方法最低定量检测限为0.05mg/kgo6色谱图6.1 标准溶液色谱图(浓度0.25 口 g/mL)见图1:图1标准溶液(0.25|ig/mL)色谱图6.2 样品添加回收率(0.05mg/kg)色谱图见图2：图2样品添加回收率(0.05mg/kg)色谱图7本标准编写依据本标准遵照国家标准GB/TL1-2000V标准化工作导则＞第一部分编写。