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总磷的测定钼锑抗分光光度法课件.ppt

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    • 总磷的测定(钼锑抗分光光度法钼锑抗分光光度法 )总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 实验目的1、了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)1、了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法的测定方法2、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计2、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法算方法3、熟悉水样预处理的方法3、熟悉水样预处理的方法4、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程4、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 实验原理ØØ水中磷的测定,通常按其存在的形式不同,分别水中磷的测定,通常按其存在的形式不同,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐,下测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐,下图为测定水中各种磷的流程图图为测定水中各种磷的流程图可溶性正磷酸盐可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐可溶性总磷酸盐总磷总磷水样水样消解消解用用0.450.45μmμm过滤过滤消解消解总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 1、消解的目的:将其他形式的磷转化为正磷酸盐1、消解的目的:将其他形式的磷转化为正磷酸盐1、消解的目的:将其他形式的磷转化为正磷酸盐1、消解的目的:将其他形式的磷转化为正磷酸盐磷有机磷无机磷不溶性(呈胶体、颗粒状)可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74--P3O105--总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 2.钼锑抗分光光度法的原理                                POPOPOPO4 4 4 43-3-3-3- + + + + 钼酸盐钼酸盐钼酸盐钼酸盐 + + + + 抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸H H H H+ + + +蓝色络合物(磷钼蓝)蓝色络合物(磷钼蓝)蓝色络合物(磷钼蓝)蓝色络合物(磷钼蓝)总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 实验步骤1、预处理1、预处理1、预处理1、预处理 (1)水样(1)水样(1)水样(1)水样 取适量的进水和出水于取适量的进水和出水于取适量的进水和出水于取适量的进水和出水于50mL50mL50mL50mL具塞比色管+蒸馏水于具塞比色管+蒸馏水于具塞比色管+蒸馏水于具塞比色管+蒸馏水于25mL25mL25mL25mL标线+标线+标线+标线+4mLK4mLK4mLK4mLK2 2 2 2S S S S2 2 2 2O O O O8 8 8 8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧,加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧,加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧,加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧,置于高压蒸汽消毒器中消解置于高压蒸汽消毒器中消解置于高压蒸汽消毒器中消解置于高压蒸汽消毒器中消解 (2)标准曲线(2)标准曲线(2)标准曲线(2)标准曲线 取七支取七支取七支取七支50mL50mL50mL50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0 0 0 0、、、、0.500.500.500.50、、、、1.001.001.001.00、、、、3.003.003.003.00、、、、5.005.005.005.00、、、、10.010.010.010.0、、、、15.0mL15.0mL15.0mL15.0mL,加蒸馏水至,加蒸馏水至,加蒸馏水至,加蒸馏水至25ml25ml25ml25ml++++4mLK4mLK4mLK4mLK2 2 2 2S S S S2 2 2 2O O O O8 8 8 8 ,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解解解解总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 锅内压力达锅内压力达锅内压力达锅内压力达0.11Mpa0.11Mpa0.11Mpa0.11Mpa或蒸汽相对温度为或蒸汽相对温度为或蒸汽相对温度为或蒸汽相对温度为121℃121℃121℃121℃开始计时,开始计时,开始计时,开始计时,30min30min30min30min后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷。

      后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 2.标准曲线的绘制2.标准曲线的绘制2.标准曲线的绘制2.标准曲线的绘制 将将将将冷却后的校准系列+蒸馏水至冷却后的校准系列+蒸馏水至冷却后的校准系列+蒸馏水至冷却后的校准系列+蒸馏水至50mL50mL50mL50mL+ +1mL1mL1mL1mL抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸+ +2mL2mL2mL2mL钼酸盐充分混钼酸盐充分混钼酸盐充分混钼酸盐充分混匀匀匀匀, , , ,放置放置放置放置15min15min15min15min显色后,用显色后,用显色后,用显色后,用10mm10mm10mm10mm比色皿,于比色皿,于比色皿,于比色皿,于700nm700nm700nm700nm处,以零浓度溶液为参比,处,以零浓度溶液为参比,处,以零浓度溶液为参比,处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度绘制以磷含量(测量吸光度绘制以磷含量(测量吸光度绘制以磷含量(测量吸光度绘制以磷含量(µgµgµgµg)对吸光度的校准曲线。

      对吸光度的校准曲线对吸光度的校准曲线对吸光度的校准曲线Aug总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 721分光分光光度计光度计总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 3、水样的测定3、水样的测定3、水样的测定3、水样的测定 将冷却后的水样+蒸馏水至将冷却后的水样+蒸馏水至将冷却后的水样+蒸馏水至将冷却后的水样+蒸馏水至50mL+1mL50mL+1mL50mL+1mL50mL+1mL抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸抗坏血酸混匀混匀混匀混匀+2mL+2mL+2mL+2mL钼酸盐充分混匀,放置钼酸盐充分混匀,放置钼酸盐充分混匀,放置钼酸盐充分混匀,放置15min15min15min15min显色用10mm10mm10mm10mm比色皿,于比色皿,于比色皿,于比色皿,于700nm700nm700nm700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测波长处,以零浓度溶液为参比,测波长处,以零浓度溶液为参比,测波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度从校准曲线上查出含磷量量吸光度从校准曲线上查出含磷量量吸光度从校准曲线上查出含磷量量吸光度从校准曲线上查出含磷量。

      AAXmXm总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件                                      C(POC(POC(POC(PO4 4 4 43-3-3-3-,mg/L)= m,mg/L)= m,mg/L)= m,mg/L)= mx x x x / V/ V/ V/ V m m m mx x x x— — — — 由校准曲线查得的磷含量(由校准曲线查得的磷含量(由校准曲线查得的磷含量(由校准曲线查得的磷含量(ugugugug)))) V — V — V — V — 水样体积(水样体积(水样体积(水样体积(mLmLmLmL)))) 数据处理总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正2、室温低于2、室温低于2、室温低于2、室温低于13℃13℃13℃13℃时,可在时,可在时,可在时,可在20202020~~~~30℃30℃30℃30℃水浴中,显色水浴中,显色水浴中,显色水浴中,显色15min15min15min15min 3、操作所用的玻璃器皿,可用3、操作所用的玻璃器皿,可用3、操作所用的玻璃器皿,可用3、操作所用的玻璃器皿,可用1+51+51+51+5的盐酸浸泡的盐酸浸泡的盐酸浸泡的盐酸浸泡2h2h2h2h,或用不含,或用不含,或用不含,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗磷酸盐的洗涤剂刷洗磷酸盐的洗涤剂刷洗磷酸盐的洗涤剂刷洗 4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的磷钼蓝显色物附的磷钼蓝显色物附的磷钼蓝显色物附的磷钼蓝显色物五、注意事项五、注意事项总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 1、过硫酸钾消解的作用?1、过硫酸钾消解的作用?1、过硫酸钾消解的作用?1、过硫酸钾消解的作用? 2、用分光光度计测吸光度时,如果比色皿中有气2、用分光光度计测吸光度时,如果比色皿中有气2、用分光光度计测吸光度时,如果比色皿中有气2、用分光光度计测吸光度时,如果比色皿中有气泡对结果有什么影响?泡对结果有什么影响?泡对结果有什么影响?泡对结果有什么影响?六、思考题总磷的测定钼锑抗分光光度法课件总磷的测定钼锑抗分光光度法课件 。

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