土壤可溶性盐分的测定.doc

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据1—8.1待测液的制备方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml,用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明1—8.2水溶性盐分总量的测定(重量法)方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110°C烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。

用h2o2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量主要仪器电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)试剂(1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml2) 15%H2O2操作步骤：吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W1)中，移放在水浴上蒸干后,放入烘箱，在105—110C烘干4小时取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg计算烘干残渣总量在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3)，计算水溶性盐总量结果计算水溶性盐总量％=(W3-W1)/WX100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)1—8.3碳酸根和重碳酸根的测定方法原理在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：Na2CO3+HClfNaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)⑴NaHCO3+HCl-NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH为8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。

当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH为3.8主要仪器滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)试剂(1)0.02mol/L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定2) 0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)3) 0.1%甲基橙指示剂(水溶液)操作步骤吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)，用标准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数V1,若加入酚酞指示剂后溶液不显色，则表示没有CO2-3存在于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴，继续用标准盐酸滴定,由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数V2结果计算CO2-3mmol1/2CO2-3/kg土=2V1XC/WX100CO2-3%=mmol1/2CO2-3/kg土X0.030HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=(V2-V1)XC/WX100HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土X0.061式中V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数；C—标准盐酸的摩尔浓度；W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；0.030—每1/2mmol碳酸根的克数；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数100—换算成每百克土中的百分数。

1—8.4氯离子的测定(硝酸银滴定法)方法原理根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原理，用硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点反应如下：NaCl+AgNO3—NaNO3+AgCl；滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀K2CrO4+2AgNO3-2KNO3+Ag2CrO4；(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量主要仪器滴定管；滴定台；移液管试剂(1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100ml2) 0.03mol/L硝酸银标准溶液：准确称取经105°C烘干的硝酸银5.097g溶于蒸馏水中，移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，保存于暗色瓶中必要时用0.0400mol/L氯化钠标准溶液标定3) 0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经105C烘干的氯化钠2.338g，溶于水后再加水定容至1升，摇匀。

操作步骤吸取待测液25ml，加碳酸氢钠(0.2〜0.5g左右)，即可使溶液的pH达中性或微碱性向溶液中加5滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下毫升数V结果计算Cl-mmol/kg=VXN/WX100Cl-%=Cl-mmol/kgX0.0355式中V—滴定时所耗硝酸银的体积；N—硝酸银的摩尔浓度；W—吸取待测液的毫升数相当的样品重0.0355—每1mol/L氯离子的克数1—8.5硫酸根离子的测定(容量法)方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全过量的钡在pH10时加钙，镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定为了使终点明显，应添加一定量的镁从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量主要仪器滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉试剂(1)0.01mol/LEDTA溶液：称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升,其浓度可用标准钙或镁液标定2) 0.01mol/L钡镁混合液：2.44g氯化钡(BaCl2・2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2・6H2O)溶于水，定容至1升，摇匀。

此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克3) pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90，含NH325%)，加水稀释至1升4) 钙镁混合指示剂：0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用操作步骤1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上，加入氨缓冲液5ml摇匀，再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录EDTA溶液ml数(V3)2空白标定取25ml水，加1：1HC12滴，钡镁混合液(约5—10ml)氨缓冲液5ml,K—B混合指示剂1小勺(约0.1g),摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量(V4)3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定见1—8.6，记录EDAT溶液的ml数(V1)结果计算硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=2M(V4+V1-V3)/WX100W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。

M—EDTA标准溶液的浓度mol/lo1—8.6钙和镁离子的测定方法原理EDTA能与多种金属阳离子在不同的pH条件下形成稳定的络合物，而且反应与金属阳离子的价数无关用EDTA滴定钙、镁时，应首先调节待测液的适宜酸度，然后加钙、镁指示剂进行滴定在pH10并有大量铵盐存在时，将指示剂加入待测液后，首先与钙、镁离子形成红色络合物，使溶液呈红色或紫红色当用EDTA进行滴定时，由于EDTA对钙、镁离子的络合能力远比指示剂强，因此，在滴定过程中，原先为指示剂所络合的钙、镁离子即开始为EDTA所夺取，当溶液由红色变为兰色时，即达到滴定终点钙、镁离子全部被EDTA络合在pH12，无铵盐存在时，待测液中镁将沉淀为氢氧化镁故可用EDTA单独滴定钙，仍用酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂，终点由红色变为兰色试剂(1)0.01mol/LEDTA标准溶液：称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到1升，再用标准钙标定⑵氨缓冲液：称取氯化铵33.75克,溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至500毫升，此溶液pH为103) K—B指示剂：先称取50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细，然后分别称取0.5克酸性铬蓝K，1克萘酚绿B，放于玛瑙研钵中，继续进行研磨，混合均匀。

4) 铬黑T指示剂：0.5克铬黑T与100克烘干的NaCl共研至极细，贮于棕色瓶中5) 钙指示剂：0.5克钙指示剂(C^H^Oy^S)与50克NaCl研细混匀，贮于棕色瓶中6) 2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml无二氧化碳水中操作步骤1 Ca2++Mg2+合量的测定：吸取待测液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨缓冲液2ml,摇匀后加K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1克)，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色突变为纯蓝色为终点记录EDTA溶液的用量为V］2 Ca2+的测定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分摇动煮沸1分钟赶出CO2，冷却后，加2mol/LNaOH2ml,摇匀，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积为V2结果计算土壤钙，mmoll/2Ca2+/kg=2XV2/WX100Ca2+,%=Ca2+,mmoll/2Ca2+/kgX0.0200土壤镁，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/WX100Mg2+,%=Mg2+,mmoll/2Mg2+/kgX0.0l22式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液ml数；M—EDTA的摩尔浓度，折合为1/2Ca2+或1/2Mg2+摩尔浓度时须乘2；W—与吸取浸出液相当的样品重(g)0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩尔质量，mg/mmol。

1—8.7钠和钾离子的测定方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出钾、钠元素的特征光谱，通过钾、钠滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾钠标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、钠含量主要仪器：火焰光度计试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa和K的标准溶液，然后配成混合标准溶液1000mg/LNa标准溶液；2.542gNaCl(二级，105°C烘干)，溶于少量水中，定容至1升1000mg/LK标准溶液：1.907gKCl(二级，105C烘干)，溶于少量水中，定容至1升将1000mg/LNa和K标准溶液等体积混合，即得500mg/L的。