BK使用说明书.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑BK使用说明书 使用说明书 JW-BK系列静态容量法比外观及孔径分析仪 目 录 1. 原理及方法 1.1氮吸附比外观测定方法 1.2静态容量法 2. 仪器布局与安装 2.1机型及配臵 2.2 布局 2.3硬件安装 2.4软件安装 3. 测试界面功能细致说明 3.1文件（F） 3.2设臵（C） 3.3操作（D） 3.4查看（V） 3.5窗口（W） 3.6扶助（H） 3.7新建 3.8开启 3.9保存 3.10设臵界面的显示效果 3.11设臵系统固定参数 3.12设臵吸附、脱附参考压力3.13开头吸附 3.14终止吸附 3.15开头脱附 3.16终止脱附 3.17数据预览 3.18打印 3.19关于 3.20阀门操纵 3.21予抽 3.22充气 1 3.23升降操纵 3.24当前气压 3.25测验开头和终止时间 3.26页面上测验过程的实时显示 4. 测验程序 4.1装样和称样 4.2样品管安装 4.3予抽 4.4预处理 4.5样品条件与仪器参数设定 4.6存储路径设定 4.7测验工程及压力设定 4.8液氮杯及密封 4.9开头试验 4.10测验过程实时显示 4.11测验数据预览 4.12测验终止 4.13重量复核 4.14数据保存 4.15测验结果及测试报告 4.16打印 5. 真密度测试 6. BK系列不同产品的若干差异 6.1预处理位臵及操作方法 6.2传感器类型及显示方法 6.3压力设臵及平衡时间的操纵方法6.4具有微孔分析功能的产品 6.5双样品测试 6.6多工作站 7. 影响测试结果的因素 7.1样品本身因素 7.2预处理的充分与否 7.3样品称样量及精度 7.4真空度 2 7.5真空泄漏 7.6温度 7.7气压 7.8液氮纯度 7.9液氮杯的密封 7.10温度延时 7.11样品管的位臵 7.12测试条件的选择 8．仪器维护及常见故摈弃 8.1 真空系统维护 8.2 充气速度调整 8.3 防止样品抽飞 8.4真空抽不上 8.5真空阀门不密封 8.6管路的污染 8.7预处理系统布局与故障 9. 安好留神事项 10. 微孔测试 10.1微孔测试程序 10．2吸附泵的应用 10.3微孔测试报告 【 附录1 】物理模型及分析方法 3 使用说明书 简朴说明： 本说明书是针对JW-BK系列比外观及孔径分析仪而编写的，该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上通用的方法，与美国康塔公司、麦克公司生产的比外观及孔隙度仪在原理和功能上都是一致的，但是在概括的布局与操作与软件细节上，各有特点，本使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是扶助用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提高中国仪器的技术水平和使用水平做出努力。

JW-BK系列的仪器根据配臵不同可分为若干种型号，使用说明书不成能逐一型号编写，本说明书对各不同型号仪器都是通用的，在不同处会加以说明，请使用者阅读时留意 1. 原理 1.1氮吸附法 比外观积是单位质量物质的总外观积（㎡／g），孔径分布是指粉末固体外观存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化，二者都是超细粉体材料更加是纳米材料最重要的外观特性之一测定比外观和孔径分布的方法好多，其中氮吸附法是最常用、最稳当的方法，已经列入国际标准和我国国家标准氮吸附法测定比外观及举行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力的变化曲线 1.1.1氮吸附法测定比外观积 任何固体外观都有吸附气体分子的才能，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体外观会对 氮气产生物理吸附，当粉体外观吸附了一层氮分子时，粉体的比外观积（Sg）可由式（1）求出： Sg = VmNσ/22400W ……………………………………………… （1） 式中： Vm： 样品外观单层氮气饱和吸附量（ml） N： 阿佛加德罗常数（6.024 ×1023） σ： 每个氮分子的横截面积（0.162 nm2） W： 样品的重量（g） （提示：在标准状态下，1mol气体中的分子数为6.024 ×1023个；1mol气体在标准状态下的体积为22.4L或22400ml ），把N和σ的概括数据代入（1）式，得到氮吸附法测定比外观积的根本公式如下： Sg = 4.36 Vm / W …………………………………………………（2） 4 1.1.2 BET比外观的测定（多层吸附理论） 在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比外观时，务必知道粉体外观对氮气的单层饱和吸附量Vm ，而实际的吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附。

通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，察觉了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系，这就是出名的BET方程： P/V（Po-P）=1/Vm +（C-1）P/VmPo ………………………………………… （3） 其中 V 单位质量样品外观氮气吸附量 Vm 单位质量样品外观单分子层氮气饱和吸附量 Po 在液氮温度下氮气的饱和蒸气压 P 氮气分压 C 与材料吸附特性相关的常数 BET方程适用于氮气相对压力（P／Po）在0.05 ~ 0.35 的范围，在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线，而且1 /（斜率+截距）= Vm ，因此，在０.05 ~ 0.35 的范围中选择3个以上不同的(P/Po)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V ，并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由式（2）求出BET比外观 在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附才能越强 1.1.3氮吸附法测定孔径分布 用氮吸附法测定孔径分布是对比成熟而广泛采用的方法，它是氮吸附法测定BET比外观的一种延迟，即利用氮气的等温吸附特性：在液氮温度下氮气在固体外观的吸附量随氮气相对压力（P/P0）而变的特性，当P/P0在0.05 ~ 0.35范围内时符合BET方程，这是测定BET比外观积的依据；当P/P0 ≥0.4时，会产生毛细凝结现象，利用这一吸附特性可以测定孔径分布。

所谓毛细凝结现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液氮面，与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的氮气压力越低，显而易见，由于毛细凝结现象的发生，有一片面氮气被吸附进入孔中并成为液态，因而使得样品外观的氮气吸附 5 截距 P / Po 斜率 P/V(Po-P) — 6 —。