《lcms硬件原理》PPT课件.ppt

1、LC\MSD的基本知识2、安捷伦单四极杆液质联用仪硬件基 础3、分析方法建立、数据采集、分析以及参数优化4、LC\MSD诊断功能5、硬件方面的维护及使用中应注意的问题Agilent  technologies  单四极杆液相质谱使用与维护LC\MSD基本知识安捷伦液质联用仪的硬件基础单四极杆质谱的配置液相部分四元泵的工作原理离子源系统结构离子源的种类和用途电喷雾（ESI）：电离过程是由电场产生带电液滴，样品离子通过离子蒸发生成分析离子，然后进行质谱分析雾化通常通过启动辅助来完成大气压化学电离源（APCI）：气相化学电离过程，溶剂或反应气在电晕针的作用下先带电，再转移给化合物形成离子复合源：ESI,APCI或(ESI+APCI)混合模式离子源原理四级杆工作原理 四极杆分析器由四根棒四极杆分析器由四根棒状电极组成相对两根电极间状电极组成相对两根电极间加有电压（加有电压（Vdc+Vrf），另外），另外两根电极间加有两根电极间加有-（（Vdc+Vrf）其中其中 Vdc 为直流电压，为直流电压，Vrf 为为射频电压。

四个棒状电极形成射频电压四个棒状电极形成一个四极电场一个四极电场离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，如果质量为 m，电荷为 e 的离子从Z 方向进入四极场，在电场作用下其运动方程是： 离子运动轨迹可由马修方程的解描述，下图是马修稳定图这是一张 RF 和 DC 电压结合图这张图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定对于特定的 RF 和 DC 电压，包含这个点的在质谱区域内的离子将会通过进入四级杆进入检测器这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄单四极杆质谱的两种工作方式全扫描Scan选择性离子检测SIM全扫描方式：  在指定的两个质荷比之间扫描每个离子的丰度，全扫描模式可用于未知化合物的定性分析，确定其分子量 选择性离子检测:  仅检测被选择的一个或多个离子的丰度，SIM 分析可以检查目标化合物的存在与否，定量时具有较高的灵敏度和精密度SIM模式相比较Scan模式具有较高选择性和灵敏度检测器原理– 检测器可进行正离子和负离子模式的操作。

这个检测器的目的是放大并记录通过质量过滤器的离子数目检测器与离子飞行的路径是离轴的这样可保护电子倍增器不受不带电荷的粒子如灰尘和溶剂的影响  – 在正离子模式里正离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器高能打拿极(HED)带的负电压使离子加速通过打击打拿极产生电子电子通过匹配的打拿极聚焦并加速到电子倍增器(EM)每一次有一个电子打击电子倍增器的表面，就会有许多电子释放出来在电子倍增器上如此反复几次就会有效地增加信号增益 – 在负离子模式里负离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器高能打拿极(HED)带的正电势使负离子加速通过打击打拿极表面溅射出正离子这些正离子打击相应的打拿极，释放出电子打到电子倍增器上 G6200 系列 开机关机基本操作开机前准备：将水相放入A瓶，有机相放入B瓶，泵头洗液（15%异丙醇水溶液）打开打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或 N2 发生器的输出压力为 （80-100psi）依次打开 LC1200 各电源开关，打开 G6200系列 SQ 的电源开关，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概 2min 左右待 SQ 上的 Smart Card 通讯板完成初始化。

 执行 Start—Programs-Accessories—Command Prompt 打开 Dos 提示符，输入命令 ，如下图观察是否通讯正常 如果结果显示通讯正常，回到桌面启动 Instrument 1 online 图标，此时 Chemstation 软件启动,至 chemstation 启动完成，表示仪器通讯正常 打开 6100电源开关后将自动执行 pump down，并启动真空，过程如下（系统自动执行）   ‐启动初泵   ‐当前级真空小于 4.4torr 后，启动分子涡轮泵   ‐分子涡轮泵转速达到 95%后，启动高真空规 从视图菜单中选择诊断(Diagnosis)界面，并从 Maintenance 菜单中选择 MSD Pump down，观察pump down 的整个过程 关机关机 从视图菜单中选择诊断界面，并从Maintenance 菜单中选择 MSD Vent，直到 vent 对话框蓝色进度条走完选择 close一般情况下，等四极杆温度降到60℃以下，涡轮泵转速到0%即可停机关闭电源单四极杆质谱的日常维护。