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          纯碱铁含量监控在超白玻璃原料质量管理中的应用                    摘要：众所周知，超白浮法玻璃原料质量控制，重点之一是铁含量的控制关注点一般在矿物原料，化工原料铁含量的变化往往被人们所忽视通过纯碱铁含量的监控，引导生产使用和采购，可以对超白玻璃原料质量精细化管理起到良好的促进作用关键词：超白浮法玻璃原料、重质纯碱、铁含量检测、粉末压片法、X射线荧光光谱分析一、纯碱生产方法及铁的来源纯碱是一种重要的化工原料，主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉、洗涤、印染、铝矿提炼、食品加工等中国纯碱产能主要分布江苏、河南、青海、山东四大省份江苏省纯碱产能为560万吨，占中国纯碱总产能的17.2%；河南省纯碱产能在510万吨，产能占比15.7%；青海省纯碱产能在500万吨，产能占比在15.4%，山东省纯碱产能在450万吨，占比13.9%常见的纯碱生产方法是天然碱加工法、氨碱法、联碱法氨碱法：即索尔维制碱法，氨气通入饱和食盐水中而成氨盐水，再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液，过滤、洗涤碳酸氢钠微小晶体，加热煅烧制得纯碱联碱法：又名侯氏制碱法，氨盐水（浓氨水+氯化铵母液）与二氧化碳反应，生成碳酸氢钠结晶和氯化铵溶液，碳酸氢钠加热分解生成碳酸钠和二氧化碳，碳酸钠为纯碱产品。

铁主要来源于盐水、吸氨和碳化三个生产工序中的设备及管道的腐蚀在生产工序生产中介质中添加腐蚀抑制剂，是改善设备腐蚀，减少纯碱铁含量的有效措施之一纯碱用量占浮法超白玻璃配合料总量的比例接近20%，经估算，纯碱铁含量波动10ppm，玻璃对应波动2ppm 监控纯碱铁含量的变化，有助于浮法超白玻璃原料质量的精细化管理二、纯碱国家标准国家标准GB 210-2004 《工业碳酸钠及其试验方法》 规定了铁含量要求：指标项目Ⅰ类Ⅱ类优等品优等品一等品合格品铁（Fe）的质量分数（干基计）/% ≤0.0030.00350.0060.010玻璃工业一般选用Ⅰ类优等品纯碱铁含量的测定，按GB/T 3049-2006《工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》的规定，选用厚度为3cm吸收池，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量分数取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值：优等品、一等品不大于0.0005%，合格品不大于0.0010%三、采用X射线荧光光谱仪检测分析纯碱铁含量纯碱铁含量分析，采用分光光度法，检测耗时、分析精密度显然无法满足产品精细化的要求。

为此，开发一种新的检测分析方法势在必行X射线荧光光谱分析+塑料环粉末直接压片制样，我司已经有应用于氢氧化铝的成功经验，通过收集纯碱标准样品、制作分析工作曲线，对照分析，最终实现了采用X射线荧光光谱仪检测分析纯碱铁含量方法快捷、精密度优于人工化学分析方法检测检测过程为：取适量纯碱样品，采用玛瑙研钵人工不间断研磨1Hr，塑料环粉末直接压片制样，称样量4克，采用X荧光光谱仪分析方法的重要控制点在于，制样过程的污染预防，标准样品定值准确，背景扣除方法1、研磨方法球磨机为玛瑙材质，研磨球尺寸为Φ10mm，Φ6mm组合震动磨，碳化钨材质，使用温度不能大于60℃研磨过程容易引入污染 玛瑙研钵人工研磨可以有效地减少制样过程污染，人工不间断研磨时间为1Hr，研磨样品量为5克2、压片制样密度粉末压片制样密度与X荧光产额之间，存在一定的关系，逐步增加制样密度，次级X射线的强度会增加，达到一定程度后，制样密度的影响趋于稳定粉末压片制样密度，在塑料环材质、尺寸固定的情况下，粉末重量是决定性因素同时，我们兼顾了制样操作的方便快捷性，选择粉末重量为4克3、压样参数压样机为北京众合创业科技发展有限责任公司ZHY-401A压样机。

保压时间30秒，慢卸压时间8秒，压力15MPa塑料环规格：黑色PVC，北京众合创业科技发展有限责任公司，内径34mm，壁厚3mm，高5mm压样用手柄材质：碳化钨压制完成的样品，待测面要保持平整，塑料环与样品处于同一水平面，保证测试采样距离的一致性4、分析参数仪器：X射线荧光光谱仪；品牌：赛默飞世尔；型号：Advant’XP 36002 Theta晶体探测器准直器计数时间光管电压光管电流57.518LiF200FPC0.2520 S30 kv80 mA5、背景校正当需要测量低浓度时，背景的强度变得相当重要，因为其变化经常会超过信号本身大小样品铁元素扫描图谱显示，背景占据很大一部分，在制作工作曲线时，需要考虑背景影响选择数学函数模式：Polynomial function，由公式计算的强度是分析线的净强度6、标准样品由于市场上没有可供选择的纯碱标准样品，选择其他方法准确分析铁含量，然后作为标准样品，是常见的解决方法之一下面为收集的标准样品列表：名称SDHHTSSYSDHTQHKLHNJDD铁含量0.0008%0.0008%0.0011%0.0017%0.0020%7、检测结果数据分析（单位：%）纯碱厂家名称1st2nd3rd4th5th6thHH0.00100.00110.00100.00100.00100.0008SY0.00090.00090.0008JDD0.00180.00170.00180.00200.0019各纯碱厂家铁含量检测结果都满足国家标准规定。

铁含量波动范围小于10ppm，对浮法超白玻璃铁含量的影响在2ppm以内四、结论1、玻璃工业是纯碱的最大消费部门，每吨玻璃消耗纯碱0.2吨超白浮法玻璃生产，监控纯碱的铁含量变化，有助于提高原料质量精细化管理水平2、采用X射线荧光光谱仪分析+塑料环粉末直接压片制样，技术层面上完全可以实现纯碱铁含量检测分析为原料质量控制增加了一种快捷有效的检测分析手段3、通过监控纯碱铁含量变化，可以引导生产部门差异化使用纯碱比如，铁含量低的纯碱可以优先使用在超白玻璃生产线上我们的监控理念是根据纯碱的实际铁含量变化，采取差异化对策4、为采购部门提供数据支持铁含量的监控数据统计，作为年度供应商质量评审的重要依据之一，作为合同议价的参考因素之一参考文献：1、连仲宾，《降低重质纯碱产品铁含量初探》，新乡市瑞丰化工有限责任公司2、GB 210-2004 《工业碳酸钠及其试验方法》3、GB/T 3049-2006《工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》4、OXSAS软件中文用户手册杨红岩，男，1971年11月出生，河北南玻玻璃有限公司、品控部经理，：18533662078刘树强，男，河北南玻玻璃有限公司、总经理助理，：15880586620李欣，男，1977年4月出生，2000年7月毕业于内蒙古工业大学，无机非金属材料专业，学士学位。

河北南玻玻璃有限公司、化验主任、：13784472677，邮箱：550860445@张东，男，1984年4月出生，2008年毕业于陕西科技大学，材料工程技术专业，河北南玻玻璃有限公司、采购主任，：15030612890,，邮箱：417727942@  -全文完-。