俄歇电子课程报告.doc

材料表面现代分析方法:俄歇电子能谱仪简介：引用领域不再局限于传统金属和合金，而扩展到纳米薄膜技术和微电子技术俄 歇电子能谱仪方面也去得巨大发展真空系统方面淘汰了会产生油污的油扩散泵 系统，采用基本无有机物污染的分子泵就饿离子泵系统，分析室的极限真空从 -8Pa到-9Pa量级电子束激发源方面，淘汰磚丝灯，发展到使用六硼化精灯丝和 肖特基场发射电子源，电子束的亮度显著增加，最小束斑直径可以达到20nm, 能量分辨率和空间分辨率都有了大幅度提高俄歇电子基本原理：1、产生特点：原子内部的能量转换涉及原子的二到三个能级，有三个电子跃迁，同时产 生二个空穴，使原子处于双重电离的状态俄歇电子激发过程:大多数元素在50~1000eV的入射电子能量范围内都有产额较 高的俄歇电子常规分析中为了减少电子束对样品的损伤，电子束加速电压一般 在3kv或5kv,在进行高空间分辨率微区分析时，常用lOKv以上的加速电压原 则上电子束加速电压越低，俄歇电子能谱的分辨率就越好，反之，加速电压越高， 俄歇电子能谱的空间分辨率就越好2、俄歇电子的能量(几eV到2400eV)俄歇电子能谱主要依靠电子能量来识别元素，相关元素的俄歇电子能量可以从俄 歇手册上直接查得，不需要理论计算。

俄歇电子动能的简介：俄歇电子的动能只与元素激发过程涉及的原子轨道的能量及谱仪的功函有关，而 与激发源的种类和能量无关常用经验公式：E (ABC) =E (A) +E (B) +E (C) —%[E (B) —E (B) +E (C) —E (C)]—[固体电子逸出功(①S)]A、B、C表示过程涉及的三个轨道，：Z代表原子序数：E (A)、E (B)、E (C) 表示轨道A、B、C结合能；E (B) — E (C) 1表示原子序数为(Z+1)元素的轨 道B和C的结合能，能量单位都为eV公式后半部分为修正项，主要考虑终态空穴引起的核电荷作用B能级上的空穴 意味着少了一个屏蔽核电荷的B电子核内正电荷增加，这相当于原子序数增加， 引起C能级上的平均结合能增加C能级上的空穴也同样是B能级上的平均结合 能增加3： 俄歇跃迁概率辐射跃迁：外层较高能级电子向低能级内壳层跃迁，跃迁时多余能量以x射线光 子形式辐射出来俄歇跃迁：外层较高能级电子向低能级内壳层跃迁，跃迁时多余能量引起另一外 层电子电离而发射一个具有一定能量的电子P (A) +P (X) =1P (A)：俄歇跃迁概率 P (X)：荧光产生概率P (A)和P (X)雨原子序数的关系图：结论：Z<15采用K系列俄歇峰16

俄歇电子只有在浅表面才能被检测到，这是俄歇电子能谱仪 用于表面分析的基础逃逸出的俄歇电子数量与样品的取样深度存在指数衰减的关系：N=Nx erf(-Z/ 入)N为到达表面的俄歇电子数；N所有的俄歇电子数；Z样品取样深度nm；入为 非弹性散射平均自由程nm一般来说当Z达到3入时，能逃逸到表面的电子数仅占5%,这时的深度称为平 均逃逸深度平均自由程入并不是一个常数，它与俄歇电子的能量有关，级平均 自由程入随俄歇电子能量的增大而增大入不仅雨俄歇电子的能量有关，还有元 素有关因此能够保持特征能量(没有能量损失)而逸出表面的俄歇电子，逃逸 深度仅限于表面以下大约2nm以内，相当于表面几个原子层，而且逃逸深度与 俄歇电子的能量以及样品材料有关在这样浅的表层内逸出俄歇电子时，入射电 子束的侧向扩展几乎尚未开始，故其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定 目前，利用细聚焦入射电子束的俄歇谱仪可分析直径大约30nm面积内的表面化 学成分5、 俄歇电子能谱常用俄歇电子能谱有直接谱(积分谱)和微分谱原子内部外层电子的屏蔽效应？XPS的化学位移？伴峰？俄歇电子能谱仪分析样品制备分析对象：固体导电、绝缘固体（特殊处理）、粉末样品（特殊制样） 预处理：样品大小、挥发性样品处理、表面污染样品、带有微弱磁性样品处理。

1:样品大小利于真空系统的快速进样 块状样品和薄膜样品：宽度小于10mm,高度小于5mm 制备过程中，需考虑处理过程对表面成分和化学状态所产生的影响2：粉末样品一：导电胶带把样品固定在样品台上 二：粉末样品压成薄片，然后固定在样品 台上目前常用：把粉末样品直接压到金属钢或锡的基材表面（建议用锡，因为 在溅射过程中钢经常会扩散到样品表面而影像样品的分析结果）3：含有挥发性物质的样品在进入真空系统前必须清除挥发性物质，采用对样品加热或用溶剂清洗4：表面有污染源的样品表面有油必须用油溶性溶剂清洗表面，再用乙醇清洗有机溶剂，为了保证样品表 面不被氧化，一般采用自然干燥对某些样品采用表面打磨处理5：带有微弱磁性的样品会影响偏离接收角，最后到不了分析器，采用退磁6：离子束溅射技术为了清洁被污染的固体表面和进行离子束剥离深度分析，常常利用离子束对样品 表面进行溅射剥离作为深度分析用的离子枪，一般采用0.5~5keV的Ar离子源， 束斑直径l~10mm范围内，并可扫描溅射速率0.1~50nm/min变化7：样品荷电问题对半导体、绝缘体导电性能不好的样品，在电子束的作用下表面会产生一定的 负电荷积累，使得俄歇电子动能比正常的高。

对于普通薄膜样品，一般不考虑其 荷电效应对于绝缘样品，可以对分析点（面积越小越好一般小于1mm）周围 镀金的方法来解决荷电问题俄歇电子能谱仪采样深度俄歇电子能谱仪采样深度与俄歇电子的能量及材料的性质有关，一般定义为平均 自由程的3倍金属0.5~2nm,无机物l~3nm,有机物l~3nm总体上看，俄歇 电子能谱仪的采样深度比XPS的要浅，更具有表面灵敏性俄歇电子能谱法的特点俄歇电子能谱分析的应用由于俄歇电子的能量即与原子原子的种类有关，也与原子所处的化学状态有关呢, 因此它又是一种能量特征俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束或X射线 激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关表面化学层 化学成分和结构的信息根据俄歇所在的能量位置，查表或与标准样谱对照，即 可确定产生这些峰的化学元素，由强度可获得元素的相对含量，通过化学位移可 以了解了解元素的化学价态（固溶体还是化合物），扫描俄歇谱仪在样品表面进 行光栅式扫描还可以显示元素在表面的分布状态（集中还是均布）应用于材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析、复合材料研究、薄膜和多 层膜生长机理的研究、表面的力学性质研究、表面化学过程研究、集成电路参杂 的三维微区分析、固体表面吸附和沾染物的鉴定等方面。