应用化学创新实训四之自主研究设计创新实验.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑应用化学创新实训四之自主研究设计创新实验 乙酰苯胺的制备测验 设计方案 专 业： 班 级： 学 号： 姓 名： 应用化学 1001 探究恢复剂对乙酰苯胺制备回响的影响 1.设计思想 查阅相关资料，了解用乙酸和苯胺回响制备乙酰苯胺过程，参与锌粉的目的，是防止苯胺在回响过程中被氧化，生成有色的杂质通常参与后回响液颜色会从黄色变无色但不宜加得过多，由于被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品 基于这个原理，调研察觉各种单质金属有不同的恢复性，如下：K> Ca>Na>Li>Mg>Be>Mg>Al>Mn>Zn>Fe>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Pt>Au设计恢复性物质铝粉，锌粉，铁粉对此回响的影响，探索最正确恢复剂。

恢复性金属粉用量是通过计算氧化恢复回响得失电子数举行定量的其中锌粉，铁粉，铝粉失电子数分别是2，2，3即铁粉被氧化后价态为二价，铝粉为三价，锌粉为二价，并以测验书上锌粉的用量为标准举行转换 2.合成路线 CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O 3.测验所需仪器及药品 药品： 冰醋酸7.4mL（7.8g，0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 锌粉（0.1g） 锰粉（0.0840g） 铝粉（0.0275g） 铁粉（0.0853g） 活性炭0.5g 仪器： 圆底烧瓶（50mL） 烧杯（150mL） 分馏柱 蒸馏头 蒸馏弯头（75°） 量筒 温度计（150℃） 布氏漏斗 吸滤瓶 4.测验合成方案 a)加料回响 向回响器中参与5mL苯胺，冰醋酸7.4mL，锌粉0.1g摇匀后加热升温当回响混合物沸腾3～5min后，蒸汽可升至镏柱顶部调理加热速度，使温度计的读数在98～103℃留神分馏柱支管有镏液流出，记录镏出液的体积数回响混合物沸腾45min后，中断加热，撤去热源，取下采纳器。

b)分开提纯 将回响瓶内的回响混合物趁热边搅拌、边缓缓地倒 入盛有80mL水的烧杯中，即可析出白色的粗品乙酰苯胺固体将其冷却至室温后，在布氏漏斗上举行减压过滤用20mL冷水分2次洗涤滤饼然后将其参与250mL烧杯中，参与120mL蒸馏水，加热至沸腾若仍有未溶解的油珠，可再补加一些热水，直至油珠完全溶解待溶液稍冷却后，参与0.5g活性炭，用玻璃棒搅匀，并煮沸1～2min后趁热在温热的布氏漏斗上减压过滤滤液自然冷却至室温后析出无色片状结晶，减压过滤乙酰苯胺经干后称重，记录数据 c)比较试验 将0.1g锌粉换成0.0840g锰粉（铝粉备用）和0.0853g铁粉在一致条件下重复上述回响，记录每个回响的所得产物乙酰苯胺，分析恢复剂恢复性强弱与乙酰苯胺产量的关系，可得出恢复剂对乙酰苯胺制取回响的影响 5.测验主要装置图 乙酰苯胺的制备 专 业： 班 级： 学 号： 应用化学 1001 姓 名： 探究恢复剂对乙酰苯胺制备回响的影响 1、测验目的 （1）、了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的根本原理和方法。

（2）、掌管分馏操作和稳定重结晶和熔点测定等操作 （3）、探究恢复性金属粉对乙酰苯胺制备回响的影响 2、测验原理（包括测验装置简图） 乙酸和苯胺回响制备乙酰苯胺过程，要参与恢复性金属粉恢复性金属粉恢复性比苯胺强在乙酸，苯胺制乙酰苯胺过程中，空气中氧化性较强的物质如氧气，细小颗粒等会混入回响液中，致使苯胺被氧化，生成各种其他氧化性物质，乙酰化回响原料量降低，造成产量偏低但是通过加于比其恢复性强的物质有助于防止苯胺过分氧化，回响速率加快，降低副回响，提高转化率，纯化产物 总之，通过在回响体系中参与恢复性各异的金属粉，探究金属粉恢复性对防止苯胺氧化，提高CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O回响中乙酰苯胺的转化率 仪器装置： 3、主要仪器设备、药品 冰醋酸 7.4mL（7.8g ， 0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 锌粉（0.1g） — 4 —。