压差法水分测定原理.doc

压差法水分测定原理主讲人：汉梁教育培训部整理思尔达科学仪器前 言常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等其中压差法水分测定，以其快速、准确、操作方便、使用本钱低〔接近于零，而像卡尔费休等方法，试剂消耗庞大〕等优点已被广泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中压差法水分测定装置适用于测定极微量的水分水在低压状态下的沸点很低，因此，在接近真空的压力状态下，水总会以气态的形式存在，而随着压力的增加，又会重新凝结成水本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比拟法先用不同质量的具有含水率的标准试样做试验，得出不同的水分所对应的不同的压力的标示，然后用待测样品去做试验，试验结果同样用压力标示，那么，在所对应的压力处，根据原先用标准试样做得的结果，就可知道该待测样品的含水量压差法水分测定原理一． 引言1．一个有关水分的实验一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？首先称重，这时的重量包括木块的重量和里面所包含的水分的重量；然后烘干；再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了这块木块的含水量〔即水分含量〕，即原先这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。

那末，我们平时所言的含水率是什么呢？注意这里的“率〞，其意为“比率〞，也可简单理解为“百分比〞，这里的含义是，占有百分之几比方，上面的例子中水分含量/原木块重量＝原木块的含水率这是个相对值的概念，如原木块重200g，烘干后为190g，那么，其中的水分含量就是10g，其含水率为5％要搞清这二个概念，10g水是个绝对值，而5％的含水率是相对值2．液位的平衡图1如图1所示，在U形管加水，在管口都敞开的情况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的如果使二端管口压力不等， U形管二侧的液位也不会相等也就是：〔1〕当U形管二端敞开〔压力相等〕二液位处于同一水平面〔2〕当U形管一端增加压力，二侧液位发生变化，增压端液位下降，另一端液位上升液位的平衡与不平衡与其变化的程度，均与U形管二端的压力差有关二． 压差法水分测定的原理1．测定装置的结构 图 2图3 试管测定装置是由压差管〔图2〕、试管〔图3〕二套玻璃装置组合而成在压差管中，包含了玻璃泡A、B，充注油的U形管，以与中阀和边阀，它们一起构成了一个气密系统〔参见图4〕2．工作原理图4请参阅图4〔1〕当中阀开启时，U形管二侧液面处于同一水平面，二边压力差相等〔见图4〕。

〔2〕当中阀关闭时，U形管二侧液面的上下取决于中阀二侧的压力变化3．实验过程〔1〕开启中阀，关闭边阀，在边阀左侧，用真空胶管接上真空规〔它是能够指示真空程度的装置〕〔见图5a〕，同时通过缓冲瓶〔其原理见后述〕接上真空泵〔图6〕，注意真空规此时应处于图5a的位置系统接好后，如图7所示〔2〕启动真空泵，再缓缓开启边阀，系统抽真空 U形管中参加硅油后第一次抽真空，可能费时需长达小时，因为硅油中混有空气，抽真空时，将首先把油中的空气抽出可以明显地观察到油中气泡的形成〔3〕5分钟后，将真空规逆时针方向缓慢旋转90º，至图5b的位置，看真空规中水银在毛细管中的上升位置，应＜100Pa〔公司部标准≤20Pa〕 如未到达要求，将真空规顺时针方向缓慢旋转90º，恢复到图5a的位置后，继续抽真空过几分钟再看图5a的位置，是真空规在被抽真空时的状态，图5b的位置是观察被抽真空所到达真空程度的状态〔4〕如10分钟后，还达不到预期的真空效果，应考虑到系统气密故障的可能性，如到达了预期真空效果，那么抽真空过程完毕除了在观察真空度的情况下，真空规都应恢复(保持)到图5a的状态〔5〕关闭边阀〔此时也可以关闭真空泵了，但是必须先关闭边阀〕。

此时中阀仍然是开启的，管道各处压力相等〔6〕关闭中阀原来整个管道，通过中阀平衡连通各处压力，现在中阀关闭，只能靠U形管中的油，来传递左右二侧的压力了如果左右二侧压力保持原态不变，油面也保持原态不变，在同一水平面上如某处有泄漏、即使是轻微的泄漏，也将使二侧压力不平衡〔泄漏侧压力增加〕，油位发生变化，泄漏侧油位下降当然，如果二侧的泄漏量是一样的，液面也不会发生变化，不过，这种可能性几乎没有图5a图5b图6 真空泵注：1.中阀 ── 用于连通和关断U形管的左右侧；2.边阀 ── 用于连通和关断U形管装置与真空泵，以与大气的连接状态； 3.空阀 ── 当空阀开通时，可使真空泵 、真空规与大气相连，也可使测试装置与大气相连〔此时边阀开启〕图74．水分测定过程上述是在试管是空的情况，接下来表达的，是在试管参加含有水分的物质后的情况1） 在试管参加待测样品，与压差管连接2） 关闭空阀、开启中阀、边阀，抽真空至＜100Pa〔公司部标准，≤20Pa〕，越小越好3） 关闭边阀〔后，也可关闭真空泵〕4） 关闭中阀 次序千万不可搞错，否那么，由于U形管二侧压力骤变，其中的油将冲向上边的水平管而难以清洗。

5） 加热试管的样品加热样品到什么温度是有一定要求的，加热的温度越高，水分跑出来固然越快，但也会导致样品分子结构的破坏一般试管样品加热的时间约10分钟左右6） 在样品加热过程中，水分逐渐逸出，U形管右侧油位逐渐下降，到一定程度〔10分钟左右〕趋于稳定〔7〕U形管右侧油位的下降程度〔用Δh表示,见图4〕与样品中逸出的水分量有关我们可以根据油位的变化，推断出样品中的水分含量为了知道油位的下降和样品中的水分含量的关系，我们要对这套装置进展标定5．水分测定装置的标定（1） 标定目的如前所述，实验时，不同的水分含量在右侧油面上会产生不同的压力，也就是说，油位会有不同的下降程度Δh那么，我们就可以建立一个直角坐标〔见图8〕，纵坐标为m·W表示样品中的水分含量，横坐标为油位的高度变化Δh〔即下降的距离〕，那么，我们将用不同的水分含量的样品做的实验，结果以坐标点的形式标注在坐标系中可以看到，各点可近似地连接为一条直线在数学中，纵坐标为y，横坐标为x，如果在坐标系中也有这么根斜线，它的方程式为：y=k·x其中，K即为该直线的斜率在此，我们同样可以把水分量与油位的变化以下式表示：m·W = k·Δh 其中，K同样为直线的斜率。

如果，我们在水分含量的情况下，做了屡次实验，并得到了这一条直线，那么，在以后的正式样品的测试中，只要记录U形管中的液位的变化Δh，那么，就可很快地求得样品中的含水量m·W = k·Δh 一般地，m·W的单位用g表示，Δh的单位用mm表示斜率大小由实验装置〔主要是压差管〕的容积决定，压差管的玻璃球小，斜率平坦，因为部空间小，少的水分含量就能产生比拟大的压力，如球泡较大，要产生同样大的压力，就需要有比拟多的水分含量了2） 标定方法 首先要找到一种物质，它应该含有固定的含水率，而且在适宜的高温下，在的水分子能脱离物质逸出而不致破坏其物质本身一般情况下，以下几种物质可供我们使用：a .钼酸纳钼酸纳的分子式为Na2MOO4·2H20,其分子量为241.92，在它的分子式中，含有二个结晶水〔H20〕，其分子量为36，如果以W表示每克该物质中的水分的含量〔即含水率〕，那么：如在5mg的钼酸纳中，就会有结晶水0.74405mg,也就是说，在适宜的高温形态下〔一般200℃左右〕，它们会有0.74405mg的水逸出，以蒸汽的状态充塞在处于真空状态的水分测定装置的管道和右边的玻璃球中，继而对右侧油位面产生压力。

b .钨酸纳钨酸纳的分子式为Na2WO4 .2H20,其分子量为329.75，二个水分的分子量为36，那么： c .硫酸铜要注意，并不是所有含有结晶水的物质，在适宜的温度下，其结晶水都能从物质中逸出这里所介绍的硫酸铜就是这样的硫酸铜的分子式是CuSO4·5H20,其分子量为249.6,但其5个结晶水中，只能逸出4个，因此，其含水率：我们目前使用的是第一种 ── 钼酸纳选定了试验用的标准样品，我们就可以按以下步骤，进展整个装置的标定工作：a.分4、8、12、16、20mg左右称取五种量的钼酸纳称量必须准确到0.1mg，记录下来由于称量很小，因此，称量时宜直接放入试管底部中称取，不要粘到管壁上，严格防止粘落到管口称量以后，如不马上实验，应置于枯燥皿中b.将加热炉筒摇至最低，升温至200℃左右，稳定c.翻开空阀，将装有钼酸纳的试管的锥孔〔管口〕套上压差管右侧直管下的锥口，稍向上用力〔另一只手协助，防止压差管断裂〕，朝一个方向旋转数十圈，以保证密封d.在试管与加热炉筒之间垫入一块隔热垫块e.关闭空阀，抽真空，至＜100Pa〔公司部标准≤20Pa〕f.关闭边阀〔也可再关闭真空泵〕，关闭中阀g.移去隔热垫块，将加热炉筒换上，试管插入炉筒中间的试管套中。

试管底部应与试管套底接触小心操作，注意不要损坏h.油位开场变化，且越来越大，约十分钟，趋于稳定待变化十分缓慢，不易觉察时，记录油位的变化Δhi.开启中阀，油位恢复平衡，慢慢地开启边阀，再慢慢开启空阀，系统与大气连通j.取〔旋转〕下试管，换上另一支装有标准样品并已称重、记录的试管，重复上述步骤，至已准备的试管全部试验完毕由此，得到了5组水分含量〔m·w〕与油位变化量〔Δh〕的数据，将其标注在m·w－Δh坐标图上，得到五个点，连接起来就是一条近似的直线〔见图8，图9〕坐标中m· w是样品的含水量，其中：W－在这里是，标准样品的含水率，如钼酸纳为0.14881m－标准样品的质量，用0.1mg精度的天平称得，如4.0mgm与W的乘积即为质量的m的样品中的水分含量如4.0mg的钼酸纳，含水分为：4mg×14.881％=0.595mg如实验正确，五点可近似连为一直线，就可求得该m·W的装置的K值如不能近似地连为一直线，就要检查实验中的问题如样品称重的不正确，气密性不符合等等如果我们继续增加标准样品的试验用量，我们会发现，当到达一定值时，Δh不再随样品量的增加而成比例地增加，甚至不再增加，如图9实线局部。

这说明，由于水分量的增加，对该系统而言已到达了蒸汽的饱和状态，如果继续增加，还可观察到玻璃泡壁上出现雾状水汽凝结，这也就是过饱和蒸汽现象在此已无使用价值，我们使用的只是直线局部即A点以左区域注意，K值与环境温度有关，一般保持在250C左右的环境温度下，以减少测试误差图9三． 装配工艺要求1．机械装配看清图纸和技术要求，严格按图施工，是每一个操作工人的根本素质；凭经历自以为是，不看图纸，是工作中的大忌装配工作，除了必须保证在技术指标，还必须保证产品的外观客户对产品的直观印象将直接关系到客户对该产品的购置欲因此，从装配工人到技术人员、管理人员，必须是一丝不苟、认真把关，确保产品质量〔1〕玻璃仪器玻璃仪器装配时要做到轻拿轻放，注意防止破碎安装固定局部时要垫软垫，要顺其自然，不能过分用力玻璃装置安装时要自然妥贴如不能妥贴放置安装，说明玻璃装置本身质量问题，如是硬性装配，就可能造成玻璃件的直接破碎，或由于玻璃应力的客。