八角茴香油的提取分离与检识.doc
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设计实验 八角茴香油的提取分离与检识八角茴香为木兰科植物八角茴香lllicium verum Hook..f.的干燥成熟果实分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区含挥发油4%〜9%, —般约5%(果皮中较多)、脂肪油约22% (主要存在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等挥发油中主要成分是茴香瞇，约为总挥发油的80%〜90%,冷时常自油中析岀,故称茴香脑此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等och3COOHCH二CH—CH3茴香醛(脑)HCTOHOH莽草酸och3CH2-CH-CH2甲基胡椒酚CHO茴香醛COOH茴香酸1.茴香脑伽ethole)又称大茴香瞇、茴香烯、茴香陆分子式c10h12o,分子量148.21为口色结晶，mp.21.4°C, bp.235°C与乙醞、氯仿混溶，溶于苯、 醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及右油醸，几不溶于水2. 莽草酸(shikimic acid)又称毒八角酸分了式C7H10O5,分了量174.15 无色针状结晶(甲醇一醋酸乙酯)，mp.190〜191°C在100ml水中口J溶解18g, 100ml无水乙醇中可溶解2.5g,几乎不溶于氯仿、苯、石油瞇3・甲基胡椒酚(methylchavicol)分子式C10H12O,为无色液体，bp.2I5〜 216°C。
4. 茴香醛(anisaldehyde)分了式CgHgCh，有两种状态：棱晶，mp.36.3°C, bp.236°C；液体,mp・0°C, bp.248°C5. 茴香酸(anisic acid)分子式 C8H8O3,为针状结晶，mp.l84°C, bp.275〜 280 °C o(-)实验目的1. 掌握挥发油的水蒸气蒸镉提取法2. 学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离3. 掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识4. 了解挥发油单向二次薄层色谱检识)实验原理本实验是水蒸气蒸镭法提取挥发油的通法挥发油的组成成分较复杂，常含 有烷坯、烯姪、醇、酚、醛、酮、酸、瞇等官能团因此可以用一些检出试剂在 薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分类型挥发油中各类成分的 极性互不相同，一般不含氧的坯类和帖类化合物极性较小，在薄层色谱板上可被 石油瞇较好的展开；而含氧的疑类和惦类化合物极性较大，不易被石油瞇展开， 但可被右油瞇与醋酸乙酯的混合溶剂较好的展开为了使挥发油中各成分能在一 块薄层色谱板上进行分离，常采用单向二次色谱法展开三）实验流程碱水层J酸化乙艇萃取 乙醵层J回收强酸性成分（茴香酸）乙瞇层（茴香醛）水层 乙毬层J加酸，乙瞇萃取 1茴香醛 甲基胡椒酚药材J水蒸汽蒸係J分液1油层（低温冷却，析晶，过滤水层（莽草酸）茴香脑结晶 油层（加乙讎）J加碳酸氢钠萃取（四）实验方法1.茴香脑的提取分离取八角茴香50g,捣碎，置圆底烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气 蒸镉法进行蒸懾提取。
将所得的八角茴香油置冰箱中冷却1小时，即有白色结晶析出，趁冷滤过， 用滤纸压干结晶为茴香脑，滤液为析出茴香脑后的八角茴香油其它各成分的分离见上述流程图2.检识（1）油斑试验取八角茴香油适量，滴于滤纸片上，常温下（或加热烘烤），观察油斑是否 消失2）薄层色谱板点滴反应取硅胶G薄层色谱板1块，用铅笔按表画线将挥发油试样用5〜10倍量乙 醇稀释后，用毛细管分别滴加于每排小方格中，再将各种检识试剂用滴管分别滴 于各挥发油试样斑点上，观察颜色变化初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型试剂1. 三氯化铁试剂2. 2,4•二硝基苯腓试剂3. 碱性高猛酸钾试剂4. 香草醛•浓硫酸试剂5. 0.05%漠酚蓝试剂6•硝酸肺鞍试剂八角茴香油的鉴定•薄层色谱•吸附剂：硅胶CMC板•展开剂：石油醸：乙酸乙酯（9 ： 1）•点样：八角茴香油•显色剂：5%香草醛■浓硫酸•观察记录：喷洒显色剂后，120°C加热5分钟，观察显出斑点，记录并绘图3）挥发油薄层色谱单向二次展开检识取硅胶G-CMC-Na薄层板（6cmX 15cm） 一块，在距底边1.5cm及8cm处 分别用铅笔虺起始线和中线将八角茴香油溶于丙酮，用毛细管点于起始线上呈 一t条形，先用石油瞇（30〜60°C） ■醋酸乙酯（85 : 15）为展开剂展开至薄层 板中线处取出，挥去展开剂，再放入石油瞇（30〜60°C）中展开至接近薄层板顶 端时取出，挥去展开剂后，分别用卜•列几种显色剂喷雾显色。
1 1 %香草醛■硫酸试剂：可与挥发油产生紫色、红色等1 荧光索■漠试剂：如产生黄色斑点，表明含冇不饱和化合物1 2,4•二硝基苯腓试剂：如产生黃色斑点，表明含有醛或酮类化合物1 0.05%溟甲酚绿乙醇试剂：如产生黄色斑点，表明含有酸性化合物观察斑点的数量、位置及颜色，推测每种挥发油中可能含冇化学成分的种类 及数量实验说明及注意事项1. 通过观察谓出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全最初的徭出液 中含油量较多，明显混浊，随着他出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至诸 出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸懾2. 提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带岀水 分3・进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极 性较小的展开剂展开在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展 开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果4. 挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及吋，不宜久放5. 喷洒香草醛■浓硫酸显色剂吋，应于通风橱内进行；用溪甲酚绿试剂显色 时，应避免在酸性条件下进行实验所需试剂及药品：药品：茴香醯(脑)、莽草酸、甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸标准品 试剂：①1 %香草醛•硫酸试剂%1 荧光素•溟试剂%1 2,4 ■二硝基苯肘试剂%1 ().05%浪甲酚绿乙醇试剂冇机溶剂：乙醍、石油醍、醋酸乙酯等。
