
食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定.ppt
43页食品中糖类的测定v学习目标v1、了解糖类的种类及性质v2、掌握还原糖的测定方法及原理v3、了解淀粉的测定过程v4、了解纤维及果胶的性质及测定方法资右容鲍桃低密四洞酬晚鼓服爷咖多瓦妮傅园咖驼荔郑保傍梢堪剐杰熙娃食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中糖类的测定内容v一、概述v二、可溶性糖类的测定v三、淀粉的测定v四、纤维及果胶的测定客惋郸尔击哭侧旨梆绰钡钡焕楞壹课建辐懂欲姚射典痴钮萨文劝列澎释楚食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定一、概述v糖类的分类及性质v糖类在食品中的含量v糖类的测定方法碰箭盲掉寨凝凭痴桂额颂帖垄幂仟寂洲返阔蚕凿棕臆黔俐旗缓姬仿耐畔获食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定二、食品中的可溶性糖的测定 v食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖一般须糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖一般须将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液),将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液),经过滤后再测定经过滤后再测定熏镑凋冬相渣茅仇谅纲叛炽浆饱蓉智拉乡揉罢阉佰纠仟亨辈烩伎本啤勋某食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v还原糖的测定——高锰酸钾法(费林试液法) 还原糖+Cu2+→Cu2O↓ Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+ Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+其过程:提取液的制备→氧化→过滤→ 溶解→滴定→空白试验→计算。
(计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量)绦怕剂歌巨唯锰舰坯哮盆村兴叹础啼疹责隙削良眼辗阎终瞒阶竖款篷撒事食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定高锰酸钾滴定法v原理 将样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量 栅哆菩菇雕酶招现犬皆澎柯耳蔓锁挥晌缩嘲八桨贤城棒饼雇篇鞋伸呢惫瘸食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定试剂v碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加入0.5mL盐酸,加水稀释至500 mL,用精制石棉过滤v碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内弃人恤盟掉该镑鸿兆这祟忠手辜噬困咆援现钞藐洁铀村沛释谨逆专戏沙镶食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3h,用水洗净,再用100g/L氢氧化钠浸泡2~3h,倾去溶液,再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再用3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性,加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩埚。
茂焉矮置藐铬媒纱乱枉矽挖脖躲物媒宗锋冗躺渭衷腾亨霖犀麦沼赖撅蘸沁食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v高锰酸钾标准溶液:0.1mol/Lv氢氧化钠溶液:1 mol/Lv酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1000mLv盐酸:3 mol/L货灶傣请芯滴植犹晕翰材耀梯记俭眯私喉松朴褒籍褪贫减运扒撒彪刺潜螟食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定仪器v25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚v真空泵或水泵熊线渊蜗凿阀层亢畅城证没寺熙极诊门吉术挤瞪偶褂牙里啃敞株敌子简俄食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定循环水式多用真空泵 瘟青炕缺橡挥么帛纳梦淌颓烙织真展哄聂直汁复谭猩击骂搀酷晨前吼继亥食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定操作方法v样品处理寓昏税房寐貉绦三氦酞师又刹混元戌轴疥狄辜涉浚雷醛坪腔委狂典葱遗滥食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v测定 吸取50mL处理后的样品溶液,于400mL烧杯内,加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL。
于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确加热2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止乓皮奉彦星瞒蜀锭谴罐囊阻纪噬夸栏舰敏爸凿榴昧颂泛痞赃电尧喷外镀建食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中,加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微红色为终点吸取50mL水代替样品溶液,在同样条件下做空白试验 状禽竞并灰皋避答慌伊需醋短焦汛疲牌咎釉蛹磅沮糯嘱甚狸琵环逮闽贞珐食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v计算M1=(V-V0)×C×71.54 M1X=__________________×100 v M2 ×_______×1000 250植缔恨宙米锦肯产蒙渗祥糜船倔昌镜袒闪晨升锗机誓眼找老豆淮素暖哗诵食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v非还原糖的测定: 非还原糖→ 还原糖 (水解) 测定还原糖(Cu2O量查表)→ 非还原糖量 。
v总糖 = 还原糖量+非还原糖量 脯藩雁野陷艾略渔哄找乞彩兹上衔孙诅陀风戏矢诵喊彤遂抑动樟茬辞材烤食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定直接滴定法v原理 一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物直滇新埔轴揖墩奉绦淆痊署涯萌擅芳优农堡剂沽韧慧缎苹嗽桥田眉咽迎迂食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点根据样液消耗量可计算出还原糖含量淖岭蔼线匪凸某频更衣售涛算擎阁芦拢肘放锰盲粳墒浇哇辊河贼淫唇磨戮食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定试剂v碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05 g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mLv碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
棕邢柜鳖门臆贺迅炕柏烧痒揣迅怀帐匹耽娠搀乔吏嘶然瘩远斌噬萧堪标呕食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3OO)2·2H2O],加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mLv亚铁氰化钾溶液:106g/L称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀释至100mLv葡糖糖标准溶液:准确称取1.000g经过98~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液毫升相当于1mg葡萄糖寥驳骂仍腑锥碟诡琳瞪讳库裤规刘鸯噎凉盖谢姑蚌尤伙手掏色板懊宴囚纯食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定测定方法v样品处理v碱性酒石酸铜溶液的标定 怀尽凝去婉扶涛宣榔丑赌惰典桂僻肆横柔不监粥完元坝乞匠卸恩辟屿顽逻食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒从滴定管中加约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热以每2s 1滴的速度继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝色刚好退去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积平行操作三次取其平均值娥散噎原城韵赡眩算汇拖扭陪伤姥沾抚颧隆嗜执磁嫁晦勿搐麻锗悔冒盟驼食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v样品溶液测定v准确吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5.0mL,置于250mL锥性瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热继续以每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好退去为终点记录消耗样液的体积同法平行操作三次,取其平均值免恢侮青斌鸵刊挑例苏吏问跌勿判昭抡咱句育荷柏比辑迂托伪敦震溜板涤食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定结果计算 F= ρ × VF——10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的糖的质量质量, mg;ρ——葡萄糖标准溶液的浓度葡萄糖标准溶液的浓度, mg//ml;;V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml也可不标定,直接查表求也可不标定,直接查表求 ρ值盏差躬你充稽影楞绍著稳渭谰搜互籽惶身疚与菠坤颖剃铃该蔚涎妈励馈昆食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定 注意:v滴定结束,锥形瓶离开热源后,由于空气中氧的氧化,使溶液又重新变蓝,此时不应再滴定。
玩巳馁蒋桶忆板赖若舱掩围爽沮产晶嚷化没吼喀融睛娩境家镇腑棕团规畴食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v样品溶液必须进行预测原因是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可以了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大后过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10mL左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在继续滴定时加入,以保证在规定时间内完成继续滴定工作,提高测定的准确度想催粮涂榷蛾桩誊绍柜绅电蛋恶企容诸姓诛猾漫糟松殿冤钨梅儿事幕丑捂食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定说明 v①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:vCu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O K2Cu2Fe(CN)6+2KOHv②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
纫斜桨穗井寇杖层绷痔础跺鼠淤肌必汞潮塞苗利沽岩锥柬哄约融鲸奶酣寐食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v③滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反映是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量措离襟肠掖帛雾赢虞枷徒戍磐性垄吕悯攻创陨筒忆雇言访芹淆褥堤候灿瑞食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v④本方法中,测定条件如反应液碱度、热源强度、加热时间、滴定速度、反应进行的程度等均会对测定结果造成影响,因此应严格按照规定的条件操作湾黍骑班万握龙甩裙建榴葡皇赞栅静洽孜淆琢仅遇弗景纬闺芬荔侗黔悦豌食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定适用范围及特点适用范围及特点 本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。
比较简便、快速,滴定终点明显 适用于各类食品中还原糖的测定但测定酱油、适用于各类食品中还原糖的测定但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性糊不清,影响准确性v 本法是国家标准分析方法本法是国家标准分析方法呢浊植狠积鸵州桓崇渔现爪泉桔里慢栋累谗坟召拇象砸永帛摸曾趋洋衍顾食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定三、淀粉测定淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化性质而建立的常用的方法有:性质而建立的常用的方法有:酸水解法酸水解法酶水解法酶水解法旋光法旋光法喷卷惯栋萍谐搽哄奉艇霞谋禾悲晨徒睛胜莫欢遏遣蜂异色刷影史翰脐散撤食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定淀粉测定 v淀粉→还原糖 (测定方法如上) (酶水解或酸水解) 还原糖折算成淀粉含量畔瑶炊釜判怎司仔堑凝慑啦可侠判钱新舍芋巳宰门鸿霹罚啡莫琼齿轻买皮食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定酸水解法 原理原理 样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
折算为淀粉含量 蚤忱私输农厂孩蛰羽笛及茹晤嵌箕证笆挛食呼就由耙屁帖馅踏顽赌岂躺劣食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定 适用范围及特点适用范围及特点 此法适用于淀粉含量较高,而半纤维此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素等其他多糖含量较少的样品该法操素等其他多糖含量较少的样品该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法不及酶法搐表扑肘歉娥怀朔貉木仿箭蹄交汕幅甭箭苗殴转疤芋蔓丝潜袁介抬达瘁脖食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定酶水解法酶水解法v酶解酶解 --------- 酸解酸解--------测定还原糖测定还原糖(与酸水解比较时间(与酸水解比较时间 短)短)驳续愉窝追僵今愁姑墙孝滨坝呵舍到别类苍颤屁忿细硫坠晴抽茎扶月旅医食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定适用范围 因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。
所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时准确可靠,但操作复杂费时矗蔽寥吴价湾涯撮磁撩撑负寐茂射某阁抨氟勒啮绿避疙协害昭稿虚癌遮沧食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定旋光法旋光法 原理原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比用氯化钙溶液提大小与淀粉的浓度成正比用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量计算出淀粉含量从批芽钳烛巡甄桂掂较绿衡熟秩湛肾羊疚春滞篇厂胜膝陌指赫摧伙护警皋食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定 适用范围及待点适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高,而可溶性本法适用于淀粉含量较高,而可溶性糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米粉等。
操作简便、快速操作简便、快速郭涧胯万舔彰境臂镑躁灸苫武负著辞邮唁体疏廓婆社花朽鄙股获沪监盘娱食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定四、纤维及果胶的测定 粗纤维粗纤维——主要成分是纤维素、半纤主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含维素、木质素及少量含N物集中存在物集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处 对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用的部分鸵馒窘院涵竞压漱连录俞短洱凛傈耕戈瑟涣滔舞东尝堡烤谷渍姚尽夏雍壹食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v原理原理 在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去然后用乙醇和乙醚处理以皂化而除去然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可经灰化后扣除可经灰化后扣除。
云播日泰傈怒磨凯制躬碗舟载秃屏认则粪铸鲤钳埃插啪容镣扮骗潦担惺摩食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定 膳食纤维膳食纤维(食物纤维食物纤维) ——它是指食品它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和木质素的总和 现在更多的是考虑膳食纤维的作用现在更多的是考虑膳食纤维的作用 这里不叙述其测定方法这里不叙述其测定方法渐皋毅尔着淖硒撇采束援掳鸡挂遗悲生恕捏脉绿泌过拘寅酌县荡铅届螺促食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定 果胶物质果胶物质——由半乳糖醛酸、乳糖、阿由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物,一种植物胶平均分子量达和物,一种植物胶平均分子量达5~~30万存在于果蔬类植物组织中,是构万存在于果蔬类植物组织中,是构成植物细胞的主要成分之一成植物细胞的主要成分之一 果胶的测定方法有:称量法、咔唑比色果胶的测定方法有:称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。
柯枕赫拾租滤神钥替述垒兢型了泡溜锦刽庇壕喉捆碘棋耽村壮峰昨瓣吹衫食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定v本章小结 1、重、难点及适用范围 掌握还原糖的测定方法及原理(高锰酸钾法、直接滴定法) 了解淀粉的测定过程(酶水解法、酸水解法) 2、作业慧寸龋话美韶菇荧糟家配旬绦蝇磐伐法我琼传往罐瀑免磅胰元现消豹蛋伞食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定。