药物分析课后复习题答案.doc

药物分析课后习题答案 第一章 一、单项选择题 1. B 2. B 3.B 4. D 5.C 6. C 7. D 8. A 9. B 10.C 11.C 12C 13B 14C 二、多项选择题 1.ACD 2.BC 3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD 10.BCD 11ABC 12BCD 第三章 一、单项选择题 BCDCA 二、多项选择题 1ACD 2ACD 3BD 4ABCD 5ABCD 三、1 p45 2 p49 第四章 一、单项选择题 1.C 2.C 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.B 9.B 10.D 11.C 12.A 13.D 14.D 15.A 16.C 17.C 18.D 19.C 20.B 21C 二、多项选择题 1.BCD 2.ACD 3.AB 4.AD 5.BC 6.ABCD 7.ABD 8. BCD 9. CD 10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC 三、分析问答题 1.答： 判断滤纸上有无 Cl－ 或 SO4 2- 的方法是： 用少量无 Cl－ 或 SO4 2- 蒸馏水滤过，收集滤液，滴加 AgNO 3 或 BaCl 2 ，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有 Cl－ 或SO 4 2- 。

消除的方法是： 用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入 AgNO 3 或 BaCl 2后，没有沉淀为止 2.答： 铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解 贮备液的特点是： 高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解 3.答： 杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的 有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件； （2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量； （3）有针对性地检查杂质； 4.答： 应 用 类 型 特 点 （1）选用实际存在的待检杂质对照品法 2）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 （3）高低浓度对比法 方法准确，但需要杂质对照品，不够方便 较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并需要对照品 不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大 四、计算题 2.答： 这是 TLC 中的高低浓度法 主斑点上方杂质的限量： 0.05mg/ml 10ulL% 100%10mgmg/ml 10ul0.5%= = 主斑点下方杂质的限量： 0.3mg/ml 10ulL% 100%10mg/ml 10ul3%= = 11cm4g/100mlAE0.054531.104 10 g/100ml ％－杂质最大允许的浓度（ ） C＝ ＝ ＝ （ ）杂质最大允许浓度杂质限量＝供试液浓度 41.104 100.20.06－＝ ＝ ％第五章 一、单项选择题 1. A 2. D 3.C 4.C 5.C 6.D 7.B 8. B 9.C 10.D 二、多项选择题： 1. BC 2.BD 3.ABC 4.BD 5.ACD 6.BCD 7.CD 8. BCD 9.AC 10.ABCD 三、计算题 1. VTF100%W 3 阿司匹林百分含量＝22.78 18.02 0.1021/0.1 ＝ 100％0.4015 10 ＝104.4％ 2. 11cm1%1cm6A E LCAELC0.67520 10 100338=== ％－＝ 3. 0V V)TFW100%W S1 100- 3（阿司匹林片标示量百分含量＝（39.24－22.74）18.02 0.05022/0.05 5.8142/10供试品： 阿司匹林标示量百分含量＝0.3621 0.5 10 ＝95.90％供试品2： 阿司匹林标示 100 3（39.78－23.08）18.02 0.05022/0.05 5.8142/10量百分含量＝0.3548 0.5 10 ＝99.06％95.90＋99.06阿司匹林标示量百分含量＝2 ＝97.48％4. 双步滴定法测定阿司匹林含量时，第二步为定量测定，根据反应式知阿司匹林与氢氧化钠反应比为 1∶1，故 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 C 9 H 8 O 4 的 mg 数＝1ml0.1mmol/ml180.2＝18.02mg/ml。

四、分析题 1.阿司匹林原料纯度高，一般没有杂质或其它成分对酸碱滴定法的干扰，故可采用简便、快速的酸碱滴定法测定含量；阿司匹林片因制剂辅料中含有大量的稳定剂枸橼酸或酒石酸，这些成分与氢氧化钠反应，干扰直接滴定法 故采用先中和，再水解滴定的两步滴定法测定含量；阿司匹林栓剂中因辅料的干扰，使得滴定法的准确度低，故采用高效液相色谱法测定含量 2. 水杨酸钠的结构如下，该药的鉴别、含量测定方法有那些？可能的特殊杂质有什么？ COONaOH 鉴别： 可用三氯化铁呈色反应、紫外吸收光谱特点、红外吸收光谱特点等性质建立鉴别方法； 含量测定： 双相滴定法、紫外分光光度法 特殊杂质： 苯酚、水杨酸苯酯、苯甲酸等 第六章 一、单项选择题 1 A. 2.D 3.C 4.A 5.A 6.A 7.B 8.D 9.C 10.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.A 二、多项选择题： 1.AD 2.AB 3.BCD 4.CD 5.ABC 6.ABC 7.BC 8.ABCD 9.AD 10.AC 三、计算题 1. 解： % 01 . 0 % 1001002510 0 . 2/ 10 0 . 5% 100 %6= = =gml g mlwcvLmm 答： 对乙酰氨基酚中氯化钠限量是 0.01%。

2. 解： % 0552 . 0 % 100/ 2100100045305 . 0% 100/ 21001000%% 11= = =ml mgmlmgml mgmlmgEALcm 答： 肾上腺素中酮体的限量是 0.055% 3.解： % 62 . 99 % 100250510 87 . 39715568 . 0% 100wA%3 -% 11= = =稀释倍数对乙酰氨基酚含量cmE答： 对乙酰氨基酚的含量是 99.62％ 4.解： 盐酸去氧肾上腺素的百分含量％＝ % 100) (0 -WF T V V ＝ % 1001000 1098 . 01 . 009992 . 0395 . 3 ) 25 . 18 15 . 50 ( - ＝98.56％ 合格 答： 该盐酸去氧肾上腺素供试品含量是 98.56%，属于 98.5％～102.0％，合格 四、分析题 1. 选用适当的化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。

答： 分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加 0.1mol/L 亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其他两分供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因 关键字： 稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性-萘酚试液，猩红色沉淀，硫酸铜试液，碳酸钠试液，蓝紫色 2. 请根据盐酸普鲁卡因的化学结构推断： 其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？如何检查？ 1）鉴别可采用： 重氮化-偶合反应、水解产物的反应、氯化物反应、红外吸收光谱法 2）含量测定采用： 亚硝酸钠滴定法 3）杂质检查： 普鲁卡因分子结构中含有酯键以及芳伯氨基，易发生水解和氧化反应，水解产物为对氨基苯甲酸，药物在干燥条件下较为稳定，但其水溶液稳定性较差 因此，中国药典（2005）规定盐酸普鲁卡因注射液应检查pH值及对氨基苯甲酸 检查方法： 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液 取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作为对照品溶液。

取上述两种溶液各10l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）喷雾显色 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深 关键字： 重氮化-偶合反应，水解产物的反应，氯化物反应，红外吸收光谱法，亚硝酸钠滴定法，对氨基苯甲酸，供试品溶液，对照品溶液，硅胶 H 薄层板 第七章 一、单项选择题 题号 1 2 3 4 5 答案 C A D C C 题号 6 7 8 9 10 答案 A B D D C 二、多项选择题 题号 1 2 3 4 答案 ABCD ABCD AC BCD 题号 5 6 7 8 答案 ACD ABCD CD BD 三、分析及计算题 1. 溴滴定液是如何配制的？ 0.05mol/L 溴滴定液的配制 溴酸钾 3.0g 与溴化钾 15g，加水溶解使成 1000ml 在本试验中需要标定溴滴定液吗？ 不需要，因为采用空白试验，通过空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与样品消耗硫代硫酸钠的体积差，可直接求出药物含量。

加盐酸的目的是什么？ 酸性条件下溴酸钾和溴化钾反应生成新生态的溴，与被测物质作用 2.为什么要做空白试验？ 消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差 3.淀粉指示液为什么要在近终点时加入？ 本实验为间接碘量。