WK-2D微库仑仪分析故障手册.doc

WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池 1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器 2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置 3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度 4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调 5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调 6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗 7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀 8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理 9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池 1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量 2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带 3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光 4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度 5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀 6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液 7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液 8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接 9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管 1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度 2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫 3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数 5、入口处打火——N2、O2接反、对调，若无效则重换N2 6、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右 注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。

四、进样针 1、进样针插不进——重新选择插针部位 2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出 3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压 1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路 2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接 3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯 4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净 5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁 6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声 1、偏压太高——适当降低偏压 2、增益太高——降增益 3、电解液不够——用注射器加几滴电解液 4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡 5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整 6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气／载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。