重金属检查法.doc

231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】 m<{@GoG除各论另有规定外，按第一法测定重金属第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况 AN4Y>I  特殊试剂 { wQ:2G{  硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅 j^a* IO}  标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml， 用水稀释至100.0ml每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。

按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅方法ⅠpH3.5醋酸盐缓冲液的制备：取醋酸铵25.0g溶于25mL水中， 加6N盐酸液38.0mL， 必要时， 用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5， 用水稀释至100mL， 混匀标准溶液制备：取标准铅溶液2.0mL（相当于20 µg铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL，以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀 sqIurF  供试品溶液制备：取各论项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL，供试品以g计，按下式计算： ?E<;l fo`  2.0/（1000L） < ?oL 87u式中L是重金属限度（%）以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀 trPWl1ME  对照溶液制备取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中， 加标准铅溶液2.0mL，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀。

sqIurF检查法：在上述三试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL， 然后再加硫代乙酰胺－甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL， 混匀，放置2分钟， 在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当[注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品]方法Ⅱ注意：方法Ⅱ无法检查汞金属pH3.5醋酸盐缓冲液的制备：按方法I配制标准溶液制备：按方法I配制供试品溶液制备： 供试品以g计， 按下式计算2.0/（1000L） Kd4i%J4[jQ式中L是重金属限度（%）取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润， 低温小心灼烧， 直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严）， 加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上， 小心加热直到白烟不再逸出，置马富炉中500~600度灼烧， 直至完全灰化，放冷，加6N盐酸液4mL， 加盖， 置蒸气浴上加热15分钟， 去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸湿润残渣， 加热水10mL， 蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性，用水稀释至25mL，以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液调节pH至3.0~4.0， 必要时， 滤过， 用10mL水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50mL比色管中， 用水稀释至40mL， 混匀。

检查法：在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面*自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深 方法ⅢpH3.5醋酸盐缓冲液： 按方法I所示的方法配制标准溶液的制备：取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中，再加硝酸适量，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水10mL，若处理供试品需用过氧化氢，则加30%过氧化氢适量，加入量相当于供试品中消耗的过氧化氢量缓缓煮沸至产生浓的白烟，再冷却，小心地加水5mL，混匀，缓缓煮沸至产生浓的白烟，浓缩至体积2~3mL，冷却，小心加水数毫升稀释，加标准铅溶液2.0mL（相当于20 µg铅），混匀，移入50mL比色管中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，并稀释至25mL，混匀 供试品溶液的制备：除非各论项另有说明，否则供试品以g计， 按下式计算： ou.])_C1L  2.0/（1000L）式中L是重金属限度（%）若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，加入硫酸8mL和硝酸10mL的混合液适量，其量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液，每次加酸后再加热，直至18mL酸混合液全部加完。

继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加硝酸2m L，再加热至溶液变黑继续加热，再加硝酸，直至溶液不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升，冷却，小心地加水5mL，观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入30%的过氧化氢1mL，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩2~3mL，若溶液仍呈黄色，可重复加水5mL及过氧化氢处理冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mL比色管中，注意合并洗液后的体积不得超过25mL若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，小心地加入硫酸8mL与硝酸10mL的混合液数毫升，缓缓温热至反应开始，待反应渐止，按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理 Kd4i%J4[jQ对照溶液制备：取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至25mL，混匀检查法：供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH计或是精密pH试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节pH值至3.0~4.0（当接近规定的pH值时可用稀氨溶液），然后用水稀释至40mL，混匀。

每支比色管中加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后加硫乙酰氨－甘油碱性试液1.2mL，再加水稀释至50mL，混匀，静置2分钟，置白色平面上自上向下观察，供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比，不得更深；对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。