二氧化硫残留量.doc

江西彭氏国药堂饮片有限公司第 1 页 共 3 页文件名称 二氧化硫残留量测定法操作规程文件编号 SOP-QC-021-10 颁发部门 质量部制 定 人 审 核 人 批 准 人制定日期 审核日期 批准日期分发部门 质量部 QC 执行日期目的：制定二氧化硫残留量测定法的操作规程，使操作规范化，保证检测结果准确可靠范围：本规程适用于二氧化硫残留量的检查职责：QC 对本规程的实施负责，质量部经理、QC 主管负责对实施进行监督依据：《中国药典》 （2010 年版一部）内容：1 简述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均已二氧化硫计对《中国药典》收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等 11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过 400 mg/kg”；对其他中药材及饮片，除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg”2 仪器与试药2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示二氧化硫残留量测定法操作规程 SOP-QC-021-10第 2 页 共 3 页二氧化硫残留量测定装置图如图用国产 29标准磨口蒸馏装置一套。

A 为两颈蒸馏瓶 1000ml；B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶 A上；C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶 A上；D 连接氮气流入口；E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口；磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯2.2.2 淀粉指示液 取淀粉 0.5g按药典附录方法配制2.2.3 碘标准滴定液 浓度 C（1/2I 2）=0.01mol/L3. 装置准备3.1 仪器照图安装，在室温 20～25℃，于通风厨内进行操作3.2 将 1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内3.3 在 C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶 A上3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口 E，另一端导入一个 250ml三角烧瓶底部至吸收液内二氧化硫残留量测定法操作规程 SOP-QC-021-10第 3 页 共 3 页3.6 连接氮气流入口 D （气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）3.7 连接自来水与回流冷凝管。

4. 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉 10g，置 1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端） 在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端 E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水 125ml和淀粉指示液 1ml作为吸收液4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量 0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约 3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在 20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正4.4 每 1mol滴定液【C（1/2I 2）=0.01mol/L】相当于 0.032g的二氧化硫（SO 2） 照下式计算：(A-B)×C×0.032×1000X= W式中，X 为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g；A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白消耗滴定液的体积，ml；C为碘滴定液浓度，mol/L；W为供试品的重量，g。

0.0032为 1ml碘滴定液[C（1/2I 2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g文件变更对照表：旧文件 新文件原文件名称 文件编号 新文件名称 文件编号。