汞检测作业指导书.doc

汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）1.4过硫酸钾（K2S2O8）1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml用水稀释至1000ml1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（Ii）和标准空白荧光强度值（I0）2.2以（Ii－I0）为纵坐标，汞量为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并及时线性回归系数，结果记入表A.13.样品测定3.1样品消化：量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液3.2分析空白：量取100ml无汞纯水于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液在室温下放置消化24h以上，或加热煮沸1min后，冷却至室温。

滴加2ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为分析空白液3.3分别取2.0ml样品消化液和分析空白液于氢化物发生器中，测定空白荧光强度（Ib）和样品消化液的荧光强度（Is）以（Is—Ib）值，由标准曲线差得汞量，或用线性回归方程及时得出汞量4.记录和计算将样品测定数据记表A.2，按式（2）计算海水中汞的含量： c=m/V×k……………………………………………(2)式中：c——水样中汞的浓度，单位为微克每升（ug/l）;m——水样中汞含量，单位为纳克（ng）；k——样品消化后体积校正系数为1.09；V——进样体积，单位为毫升（ml）。