中药制剂检验通用技术.ppt

第二章 中药制剂检验通用技术,,第一节 常用仪器设备 第二节 仪器的清洗与校正 第三节 安全操作规范 第四节 取样和称量 第五节 中药制剂样品的前处理,第一节 常用仪器设备,一、常用玻璃仪器 优点： 透明、耐热、耐腐蚀、易清洗、 便于实验观察烧杯,主要用途：用作固体物质溶解、液体稀释的容器 使用方法及注意事项： ①应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴 ②盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜加热腐蚀性液体时，杯口要盖表面皿 ③溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁 常见的烧杯的规格有：10mL，15mL，25mL， 50mL，100mL，250mL，400mL，500mL， 600mL，1000mL，2000mL锥形瓶,主要用途： ①可用作滴定分析的反应器 ②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器 ③在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分 使用方法及注意事项： ①滴定时，只振荡不搅拌 ②加热时，需垫石棉网碘量瓶,在锥形瓶口上使用磨口塞子，并且加 一水封槽用于碘量分析，盖塞子后以水封瓶口 碘量瓶的用途：碘量法测定中专用的一种锥形瓶。

也可用作其他产生挥发性物质的反应容器 用法：加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适量水作密封，静置反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中烧瓶,烧瓶主要用途：①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体③圆底烧瓶还可用于喷泉实验 使用方法及注意事项：①应放在石棉网上,圆底烧瓶,斜三口圆底烧瓶,平底烧瓶,宽口圆底烧瓶,宽口平底烧瓶,凯氏烧瓶,加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴 ②平底烧瓶不能长时间用来加热③不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定试管,主要用途：①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器②收集少量气体③盛放少量药品 使用方法及注意事项：①可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处 ②试管的规格有大有小不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3③加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂④加热时，试管口不应对着任何人给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质蒸发皿,主要用途： ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。

②干燥固体物质使用方法及注意事项： ①盛液量不超过容积的2/3 ②可直接加热，受热后不能骤冷 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿量筒 量杯,主要用途： ①粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积 使用方法及注意事项： ①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低 ②量筒无零刻度 ③量液时，量筒必须放平，视线 要跟量筒内液体的凹液面的最 低处保持水平容量瓶,容量瓶主要用途： 配制一定体积浓度准确的溶液 使用方法及注意事项： ①颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等 ②使用前要检验是否漏水 ③不用来量取液体的体积滴定管,主要用途： ①准确量取一定体积的液体 （可精确到0.01mL） ②滴定分析时计量溶液的体积使用方法及注意事项： ①酸式滴定管不能盛放碱性试剂； 碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等 ②使用前要检验是否漏水移液管 吸量管,用来准确移取一定体积的溶液的量器 常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。

通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见右图)常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL试剂瓶,盛装试剂的玻璃瓶有无色、棕色；广口、细口；磨口、无磨口等多种广口瓶用于盛固体试剂，细口瓶盛液体试剂；棕色瓶用于避光的试剂，磨口塞瓶能防止试剂吸潮和浓度变化试剂瓶不耐热瓶口带有磨口滴管的叫滴瓶滴瓶主要用途： 用于存放少量液体，其特点是使用方便 使用方法及注意事项：①滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞③不能长期存放碱性试剂使用方法及注意事项：①一般不能加热②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞③对见光易变质的要用棕色瓶称量瓶,称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿，一般用于准确称量一定量的固体精确称量分析试样所用的小玻璃容器一般是圆柱形，带有磨口密合的瓶盖 称量瓶的规格以外径×高(cm)表示，分为扁形、高形两种外形根据材料有普通玻璃称量瓶和石英玻璃称量瓶 称量瓶的盖子是磨口配套的， 不得丢失、弄乱称量瓶使用前应洗净烘干，不用时应洗净，在磨口处垫一小纸，以方便打开盖子漏斗,（1）普通漏斗 ①向小口容器中注入液体。

②用于过滤装置中 ③用于防倒吸装置中 （2）长颈漏斗 ①向反应器中注入液体 ②组装气体发生装置 （3）分液漏斗: 分为球型、梨型和筒型等多种样式 ①梨型分液漏斗的颈比较短，常用做萃取操作的仪器 ②球型分液漏斗的颈较长，向反应器中滴加液体 使用方法及注意事项： ①不能用火直接加热②长颈漏斗下端应插入液面以下③分液漏斗使用前需检验是否漏水干燥器,主要用途：用于存放干燥的物质; 使潮湿的物质干燥 使用方法及注意事项： ①很热的物体稍冷后放入 ②开闭器盖时要水平推动 ③不能使用液体干燥剂（如浓硫酸）， 一般用无水氯化钙或硅胶等是玻璃制的，圆形状，中间稍凹，与蒸发皿相似 可以用来做一些蒸发液体的工作，让液体的表面积加大，从而加快蒸发但是不能像蒸发皿那样加热 可以作盖子，盖在蒸发皿或烧杯上，防止灰尘落入蒸发皿或烧杯；可以作容器，暂时呈放固体或液体试剂，方便取用；可以作承载器，用来承载pH试纸，使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台表面皿,洗 瓶,用于装纯水的一种容器，并配有发射细液流的装置 溶液的定量转移 沉淀的洗涤和转移,冷 凝 管,主要用途：用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽。

注意事项：不可骤冷骤热；注意从下口进冷却水，上口出水比色管,比色管是化学实验中用于目视比色分析实验的主要仪器 注意事项： １、比色管不是试管，不能加热，且比色管管壁较薄，要轻拿轻放； ２、同一比色实验中要使用同样规格的比色管； ３、清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗，以免磨伤管壁影响透光度； ４、比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同二、常用化学瓷器,蒸发皿 坩埚 燃烧舟 研钵 点滴板 布氏漏斗 白瓷板,蒸发皿,主要用途： ①溶液的蒸发、浓缩、结晶 ②干燥固体物质使用方法及注意事项： ①盛液量不超过容积的2/3 ②可直接加热，受热后不能骤冷 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿坩 埚,主要用途：用于固体物质的高温灼烧 使用方法及注意事项： ①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热②取放坩埚时应用坩埚钳 ③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却 ④应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚点 滴 板,定性点滴实验 白色点滴板用于有色沉淀； 黑色点滴板用于白色、浅色沉淀三、常用加热设备,一、加热灯具： 煤气灯 酒精灯 酒精喷灯,煤气灯,,煤气灯的使用,煤气灯的点燃 使用时，应先关闭煤气灯的空气和煤气入口，然后将燃着的火柴移近灯口，再慢慢打开煤气开关，即可点燃。

然后调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，形成分层的正常火焰 煤气灯的燃烧与正常火焰 煤气灯火焰的内层3为最低温处，约300℃左右煤气和空气进行混合并未燃烧，称为焰心中层2为较高温度处，约500℃左右煤气不完全燃烧，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称为还原焰外层l约900℃左右，煤气完全燃烧，并由于含有过量的空气，称为氧化焰中层2上部为最高温处，物体应放在这里加热 煤气灯的熄灭 煤气灯使用完毕，应先关闭煤气龙头，使火焰熄灭，再将针形阀和灯管旋紧煤气中含有大量的CO，应注意切勿让煤气逸散到室内，以免发生中毒和引起火灾酒精灯,正常使用的酒精灯火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分 主要用途 (1)作为热源灯具 (2)进行焰色反应 使用注意事项： (1)严禁向燃着酒精灯里添加酒精，酒精量不超其容积的2/3，也不能过少 (2)严禁用燃着的酒精灯去点燃另一灯 (3)严禁用嘴吹灭酒精灯熄灭时用灯帽盖灭，灯要斜着盖住，否则有危险酒精灯使用“三禁”,,酒精喷灯,常用的酒精喷灯有座式和挂式两种 座式喷灯的酒精贮存在灯座内，挂式喷灯的酒精贮存罐悬挂于高处 酒精喷灯的火焰温度在800℃左右，最高可达1000℃。

使用前，先在预热盆中注入酒精，点燃后铜质灯管受热；待盆中酒精将近燃完时，开启灯管上的开关（逆时针转）；来 自贮罐的酒精在灯管内受热气 化，跟来自气孔的空气混合； 这时用火点燃管口气体，就产 生高温火焰；调节开关阀来控 制火焰的大小电热设备,1、电炉 2、电热板 3、电热套 4、管式炉 5、高温炉 6、电热恒温箱 7、电热恒温水浴,电 炉,电热套,管式炉,高温炉,,烘箱,电 热 恒 温 水 浴,第二节 仪器的清洗与校正,一、仪器的清洗 洗净度检查：器壁上应能被水均匀的润湿，无水的条纹，且不挂水珠 1、容量瓶 配制准确浓度的溶液 或定量地稀释溶液使用前检查 1）容量瓶容积与所要求的是否一致 2）检查瓶塞是否严密，不漏水 清洗 1）自来水 蒸馏水 2）洗液 自来水 蒸馏水,,,,2、移液管的使用,１．检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； ２．洗净移液管； ３．吸取溶液； ４．调节液面； ５．放出溶液； ６．洗净移液管， 放置在移液管架上3、滴定管,滴定管,酸式滴定管,碱式滴定管,两用滴定管（酸碱通用的聚四氟乙烯 滴定管）,,滴定管,使用时的注意事项及方法： 1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上 6、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数 7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管二、仪器的校正,药物滴定分析中的容量仪器： 滴定管、移液管、容量瓶 1、容量瓶的校正： 将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)根据该温度下的密度，计算真实体积 注：容量瓶必须干燥后才能校正2、移液管的校正,将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积3、滴定管的校正：,将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。

在分析天平上称量盛水的锥形瓶重， 读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积二）天平,1、台式天平 托盘天平、普通天平 主要用途： 用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。