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室内环境检测0216修改ok.doc

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    • 扬州市建设工程检测中心作业指导书 文件编号:JSJC-WD-0216环境检测 审批: 编制:第 1 页 共 6 页民用建筑室内环境氨检测一、检测依据GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB/T 18204.25—2000 《公共场所卫生标准检验方法 》二、仪器设备大型气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计、气压表、皂膜流量计三、试剂和材料3.1 吸收液[C(H 2SO4)=0.005mol/l]:量取 2.8ml 浓硫酸加入水中,并稀释至于 1L,临用时再稀释 10 倍3.2 碘化钾3.3 盐酸、3.4 水杨酸溶液( 50g/l):称取 10.0g 水杨酸和 10.0g 柠檬酸钠,加水约 50ml,再加 55ml氢氧化钠(2mol/l)用水稀释至 200ml此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月3.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/l) ,称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠溶于水 100ml 水中,贮于冰箱中了稳定一个月、3.6 次氯酸钠(0.05mol/l )取 1ml 次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度然后用氢氧化钠溶液(2mol/l)稀释成 0.05mol/l 的溶液,贮于冰箱中可保存两个月、3.7 氨标准溶液、3.8 标准贮备液:称取 0.3142g 经过 105 度干燥 1 小时的氯化铵,用少量水溶解,移入100ml 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液 1.00ml 含 1.00mg 氨、3.9 标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成 1.00ml 含 1.00μg 氨。

      注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液四、检验程序1.采样一个内装 10ml 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采样 10 分钟,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力采样后,样品在室温下保存,于 24 小时内分析2.标准曲线的绘制取 10ml 具塞比色管 7 支,制备标准系列管符号 0 1 2 3 4 5 6标准溶液 0 1.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00吸收液 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0甲醛含量 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00在各管中加入 0.50ml,水杨酸溶液再加入 0.10ml 亚硝酸铁氰化钠溶液和 0.10ml 次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置 1 小时用 1cm 比色皿,于波长 697.5nm 处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以氨含量做横坐标,吸光度作为纵坐标,绘制标准曲线并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程Y=bX+a式中:Y——标准溶液的吸光度X——氨含量扬州市建设工程检测中心作业指导书 文件编号:JSJC-WD-0216环境检测 审批: 编制:第 2 页 共 6 页a——回归方程式的截距b——回归方程斜率相关系数 γ>0.9993.样品测定将样品溶液转入具塞比色皿中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为 10ml。

      再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度在每批样品测定的同时,用 10ml 未采样的吸收液作试剂空白测定如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白试剂稀释样品显色液后再分析计算样品浓度时,要开率样品溶液的稀释倍数4.结果计算空气中氨浓度的计算:C(NH 3)= 0VbA式中:C——空气中氨浓度, mg/m3A——样品溶液的吸光度 A0——空白溶液a——标准曲线的截距b——标准曲线的斜率V0——标准状态下的采样体积, L0273PtTt5.测定范围为 10ml 样品溶液中含 0.5—10μg 的氨按本法规定的条件采样 10 分钟,样品了测浓度范围为 0.01—2mg/m36.注意事项6.1 次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存6.2 由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正6.3 本方法显色温度以 25—30 度较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用室内环境中甲醛的检测一. 检测项目室内环境中甲醛含量二. 检测依据公共场所卫生监测技术规范 GB/T17220-1998民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2001三. 检测设备大型气泡吸收管,空气采样器,具塞比色管,分光光度计,天平,电子天平,单标线移液管,刻度移液管,棕色容量瓶四. 试剂和材料4.1 吸收液原液:称量 0.10g 酚试剂 ,溶于水,在 100ml 具塞量筒中,加水至刻度.冰箱保存,可稳定三天.4.2 吸收液: 吸收液原液 5ml,加水 95ml,现配.扬州市建设工程检测中心作业指导书 文件编号:JSJC-WD-0216环境检测 审批: 编制:第 3 页 共 6 页4.3 1%硫酸铁氨溶液:1.0g 硫酸铁氨用 0.1mol/l 的盐酸溶解,稀释至 100ml/4.4 甲醛标准储备溶液:取 2.8ml 含量为 36%-38%甲醛溶液,定容至 1000ml.此溶液 1ml 相当1mg 甲醛,其准确溶度用下述碘量法标定 .4.5 甲醛标准储备溶液标定:精确量取 20.00ml 待标定的甲醛标准储备溶液,置 250ml,碘量瓶中.加入 20.00ml0.1N 溶液和 15ml1mol/lNaOH 溶液,放置 15 分钟,加入 20ml0.5mol/l 硫酸溶液,在放置 15 min.用 0.1000mol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液出现淡黄色时,加入 1ml0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V 2),ml.同时用水作试剂空白滴定,记录空白所用硫代硫酸钠溶液体积(V 1),ml. (V1 -V 2)×c1×15甲醛溶液浓度(mg/ml)=20式中:V 1------------试剂空白所用硫代硫酸钠溶液体积,mLV2------------甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLc1------------硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度。

      15------------甲醛的当量20 -----------所取甲醛标准储备溶液的体积,ml. 二次平行滴定,误差应小于 005 ml. 否则重标定4.6 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备液用水稀释成 1.00ml 含 10цg,甲醛,立即再取此液 10.00ml,加 5ml 吸收原液,定溶至 100ml,此液 1.00ml 含 1.0цg,甲醛,放置 30min,用于配置标准色列管,此标准液可稳定 24 小时.五. 检测方法5.1 采样:用一内装 4ml 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min,流量,采气 10L,记录采样点的温度和大气压力,样品应在 24 小时内分析5.2 标准曲线的绘制取 10ml 具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列各管中,加入 0.4ml1%硫酸铁氨溶液,放置 15mm,用 1cm 比色皿,波长 630nm,以水作参比,测吸光度,甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线并用最小二乘法计算校准曲线的斜率,截距及回归方程Y=bX×a式中: Y ------标准溶液的吸光度X------甲醛含量,a-------回归方程式的截距b-------回归方程式斜率5.3 样品测定采样后,将样品液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml,按绘制标准曲线步骤测吸光度,用 5ml 未采样的吸收液作试剂空白,管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液 ml 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00甲醛含量 цg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00扬州市建设工程检测中心作业指导书 文件编号:JSJC-WD-0216环境检测 审批: 编制:第 4 页 共 6 页5.4 结果计算:(A-A 0)-aC=b×V0式中; C ---------空气中甲醛 mg/m3A ---------样品液的吸光度A0---------空白液的吸光度a ---------校准曲线的截距b ---------回归线的斜率V0---------换算成标准状态下采样体积,L室内环境中苯检测一、检测项目室内空气中苯含量二、检测依据民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2001居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法-气相色谱法 GB11737-89室内空气质量标准 GB/T18883-2002一、 检测设备活性炭采样管,空气采样器,注射器,微量注射,热解吸装置,具塞刻度试管,气相色谱仪二、 检测试剂苯,纯氮三、 检测方法5.1 采样:在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以 0。

      5L/min 的速度,抽取 10L 空气,采样后,将两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力,样品在干燥器中可保存 5 天5.2 空气样品的测定5.2.1 色谱分析条件:色谱柱温度 90℃,检测室温度 150℃气化室温度 150℃,载气-----氮气,50ml/min5.2.2 标准曲线:在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和计算回归方程a.用标准气体绘制标准曲线取 30,60,100ml 苯的标准气体通过吸附管,将吸附管与 100ml 注射器相连,置于热解吸装置上,氮气以 50—60ml/min 的速度于 350℃下解吸,解吸体积均为 50ml,于 60℃平衡 30min,取 1ml 进样,测量保留及峰高,同时,取一未采样活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高苯含量为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a)b. 用标准溶液绘制标准曲线取苯标准液,临用前稀至苯含量为 1.0,5.0,10.0mg/ml 的标准液,各取 1μL,注入吸附管,同时用 100ml/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,将活性炭倒入具塞试管,加入 1.0ml,二硫化碳,放置 1 小时。

      取 1μL 进样,测保留时间及峰面积,同时取一未采样活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰面积苯含量为横坐标,平均峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a)扬州市建设工程检测中心作业指导书 文件编号:JSJC-WD-0216环境检测 审批: 编制:第 5 页 共 6 页5.2.3 样品分析a.热解吸法进样将已采样的活性炭管与 100ml 注射器相连,置与热解吸装置上,用氮气以 50—60ml/min 的速度于 350℃下解吸,解吸体积均为 50ml,取 1ml 解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰面积定量b.二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞试管中,加 1.0ml,二硫化碳,放置 1 小时,取 1μL 进色谱柱用保留时间定性,峰面积定量5.3 结果计算0bVhC式中: C ------------空气中苯的浓度,mg/m 3h ------------样品峰高的平均值,mmh0------------空白管的峰高,mmV0------------换算成标准状态下的采样体积民用建筑室内环境 TVOC 检测一、检测依据GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》二、使用的仪器设备1、 气相色谱仪2、 热解析装置3、 毛细管柱——长 50mm,内径 0.32mm 石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷,膜厚 1——5μm4、 空气采样器——(0—2L )5、 注射器——1ml 100ml 10μl 1μl三、试剂和材料1、 tenax—TA 吸附。

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