执业药师考试综合辅导:pH值测定法.docx
4页执业药师考试综合:pH值测定法除另有规定外,水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进展测定酸度计应定期检定,使周密度和精确度符合要求 一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 周密称取在54℃±3℃枯燥4~5小时的草酸三氢钾[kh3(c2o4)2.2h2o]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml.(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 周密称取在115℃±5℃枯燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml.(3)磷酸盐标准缓冲液(ph6.8) 周密称取在115℃±5℃枯燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml.(4)磷酸盐标准缓冲液(ph7.4) 周密称取在115℃±5℃枯燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml.(5)硼砂标准缓冲液 周密称取硼砂[na2b4o7.10h2o]3.80g(留意避开风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避开与空气中二氧化碳接触。
不同温度时标准缓冲液的ph值如下表────┬──────┬───────┬──────┬──────┬────温 度 │草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标(℃) │标准缓冲液 │ 标准缓冲液 │冲液(ph6.8) │冲液(ph7.4) │准缓冲液────┼──────┼───────┼──────┼──────┼────0 │1.67 │ 4.01 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.465 │1.67 │ 4.00 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.3910 │1.67 │ 4.00 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.3315 │1.67 │ 4.00 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.2820 │1.68 │ 4.00 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.2325 │1.68 │ 4.00 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.1830 │1.68 │ 4.01 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.1435 │1.69 │ 4.02 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.1040 │1.69 │ 4.03 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.0745 │1.70 │ 4.04 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.0450 │1.71 │ 4.06 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02────┴──────┴───────┴──────┴──────┴──── 二、留意事项(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的ph值处于二者之间。
(2)取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进展校正(定位),使仪器示值与表列数值全都 (3)仪器定位后,再用其次种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02ph单位 若大于此偏差,则应当心调整斜率,使示值与其次种标准缓冲液的表列数值相符重复上述定位与斜率调整操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02ph单位否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要示 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤 (5)在测定高ph值的供试品时,应留意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定 (6)对弱缓冲液(如水)的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至ph值的读数在1分钟内转变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其ph值应为5.5~7.0.(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发觉有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能连续使用。





