工业级甲基磺酸测定方法.doc

工业级甲基磺酸测定方法4.1 含量测定4.1.1方法提要甲基磺酸为一元酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠的消耗量来定量计算甲基磺酸的含量4.1.2 仪器和试剂4.1.2.1 氢氧化钠（GB 629—1981）：0.5mol/L；4.1.2.2 酚酞指示剂（GB 10729—1989）：10g/L；4.1.2.3 实验室一般仪器设备4.1.3 测定步骤准确称取1g左右99%甲基磺酸或1.5g70%的甲基磺酸（精确至0.0002g），用25ml水移入250mL锥形瓶中，加2~4滴酚酞指示剂（1.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（1.2.1）滴定至微红色为终点，同时做空白试验4.1.4 结果计算甲基磺酸的含量按下式计算： C（V-V0）×0.0961 X1= ×100 ……………（１） m式中：X1——甲基磺酸的含量，单位为%；C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为mL；0.0961——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲基磺酸的质量；m——甲基磺酸的质量，单位为g。

4.1.5 误差两次平行测定结果的差的绝对值不大于0.1%以算术平均值为测定结果4.2 色度的测定4.2.1 试剂4.2.1.1 500黑曾单位铂-钴标准溶液准确称取2.000g氯化钴和2.491g氯铂酸钾,溶于200ml盐酸和适量水中,稀释至2000ml,摇匀4.2.1.2 稀铂-钴标准溶液吸取不同体积的500黑曾单位铂-钴标准溶液,稀释至100ml,可得不同黑曾单位的稀铂-钴标准溶液4.2.2 仪器比色管:容积50ml或100ml,刻度高度不小于100mm,平底一套比色管的玻璃颜色和刻度高度应相同4.2.3 操作步骤 将待测样品注入比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂-钴标准溶液比较。