铅、镉、砷、汞、铜测定规程.pdf

铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程1/6 文件编号 铅、镉、砷、汞、铜 测定法操作规程部门质管部执行日期共 6 页起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期分发部门QC 1. 目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作2. 范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验3. 责任： QC 检验员4. 内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定4.1.1 铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1 测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100 ～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400 ～750℃， 持续 20 ～25 秒；原子化温度 1700～2100℃， 持续 4 ～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应4.1.1.2 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅 （Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）4.1.1.3 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0ng 、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。

分别精密量取 1ml ，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml ， 混匀， 精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线4.1.1.4 供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作） 消解完全后， 取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程2/6 释至刻度，摇匀，即得同法同时制备试剂空白溶液4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g ，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（ 4∶1）混合溶液 5 ～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度， 继续加热至冒浓烟， 直至白烟散尽， 消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液4.1.1.4.3 C 法取供试品粗粉 0.5g ，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟， 移入高温炉中，于 500 ℃灰化 5 ～6 小时 （若个别灰化不完全， 加硝酸适量，于电热板上低温加热， 反复多次直至灰化完全） ，取出冷却，加 10%硝酸溶液 5ml使溶解，转入 25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得同法同时制备试剂空白溶液4.1.1.5 测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml ，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，精密吸取 10 ～20μl ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得4.1.2 镉的测定（石墨炉法）4.1.2.1 测定条件参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100 ～120℃，持续 20 秒；灰化温度300～500℃，持续 20 ～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4 ～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应4.1.2.2 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含镉 （Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

4.1.2.3 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含镉0ng、0.8ng 、2.0ng、4.0ng 、6.0ng、8.0ng 的溶液分别精密吸取10μl ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线4.1.2.4 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备4.1.2.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10 ～20μl ，照标准曲线的制备项下方法铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程3/6 测定吸光度 （若供试品有干扰， 可分别精密量取标准溶液、 空白溶液和供试品溶液各 1ml ，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得4.1.3 砷的测定（氢化物法）4.1.3.1 测定条件采用适宜的氢化物发生装置， 以含 1%硼氢化钠和 0.3%氢氧化钠溶液 （临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应4.1.3.2 砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含砷 （As）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

4.1.3.3 标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液分别精密量取 10ml，置 25ml 量瓶中，加 25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加 10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度， 摇匀，密塞，置 80 ℃水浴中加热 3 分钟，取出，放冷取适量，吸入氢化物发生装置， 测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线4.1.3.4 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的 A 法或 B 法制备4.1.3.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml ，照标准曲线的制备项下，自“加25% 碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定从标准曲线上读出供试品溶液中砷（ As）的含量，计算，即得4.1.4 汞的测定（冷蒸气吸收法）4.1.4.1 测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 0.5%硼氢化钠和 0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.1.4.2 汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含汞 （Hg）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）4.1.4.3 标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0ml 、0.1ml 、0.3ml 、0.5ml 、0.7ml 、0.9ml ，铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程4/6 置 50ml 量瓶中，加 20 ％硫酸溶液 10ml 、5% 高锰酸钾溶液 0.5ml ，摇匀，滴加5% 盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线4.1.4.4 供试品溶液的制备4.1.4.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）消解完全后，取消解内罐置电热板上，于 120 ℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至 2 ～3ml，放冷，加 20 ％硫酸溶液 2ml 、5% 高锰酸钾溶液 0.5ml ， 摇匀， 滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失， 转入 10ml 量瓶中，用水洗涤容器， 洗液合并于量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀，必要时离心，取上清液，即得。

同法同时制备试剂空白溶液4.1.4.4.2 B 法取供试品粗粉 1g ，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（ 4∶1）混合溶液 5 ～10ml， 混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于 120 ～140℃加热消解 4 ～8 小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加 20 ％硫酸溶液 5ml 、5% 高锰酸钾溶液0.5ml ，摇匀，滴加 5% 盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得同法同时制备试剂空白溶液4.1.4.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg ）的含量，计算，即得4.1.5 铜的测定（火焰法）4.1.5.1 测定条件检测波长为 324.7nm，采用空气乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正4.1.5.2 铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铜 （Cu）10μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）4.1.5.3 标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg 的溶液。

依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程5/6 4.1.5.4 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备4.1.5.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得4.2 电感耦合等离子体质谱法4.2.1 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜仪器由等离子体电离部分和四极杆质谱仪组成等离子体电离部分由进样系统、雾化器、雾化室、石英炬管、进样锥等组成；质谱仪部分由四极杆分析器和检测器等部件组成4.2.2 标准品储备液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用 10%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、1μg、10μg 的溶液，即得4.2.3 标准品溶液的制备精密量取铅、 砷、镉、铜标准品储备液适量， 用10% 硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铅、砷 0ng 、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉 0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。

另精密量取汞标准品储备液适量，用 10%硝酸溶液稀释制成每 1ml分别含汞 0ng 、0.2ng 、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液，本液应临用配制4.2.4 内标溶液的制备精密量取锗、铟、 铋单元素标准溶液适量， 用水稀释制成每 1ml 各含 1μg 的混合溶液，即得4.2.5 供试品溶液的制备取供试品于 60℃干燥 2 小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g ，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸 5 ～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解消解完全后，冷却消解液低于 60 ℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入 50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3次， 洗液合并于量瓶中， 加入金单元素标准溶液 （1μg/ml ） 200μl ，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液4.2.6 测定法4.2.6.1 测定时选取的同位素为63Cu 、75As、114Cd 、202Hg 和208Pb，其中63Cu 、75As以72Ge 作为内标，114Cd 以115In 作为内标，202Hg 、208Pb 以。