211 食品添加剂 刺云实胶 标准文本.doc

食品安全国家标准食品添加剂刺云实胶（征求意见稿）201x-xx-xx 发布201x-xx-xx 实施中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布食品安全国家标准食品添加剂刺云实胶1范围木标准适丿IJ于以豆科的刺云实种了的胚乳为原料经研磨加T而制得的食品添加剂刺云实胶2技术要求2. 1感官要求感官要求应符合表1的规定表1感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至淡黄色取适量试样置于消洁、干燥的口瓷盘中，在自然光线下， 观察色泽和状态，并嗅其味状态粉末气味几乎无臭2. 2理化指标理化指标应符合表2的规定表2理化指标项 目抬-标检验方法干燥减量5) /% W15GB 5009.3"灼烧残渣5) /% W1.5附录A中A3酸不溶物5) /% W2附录A + A.4蛋白质5) /% W3.5附录A中A.5淀粉试验通过附录A中A.6铅(以 Pb 计)/ (mg/kg) W2GB 5009.12注：a.lg试样，直接干燥法附录A检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水试验中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T 602. GB/T 603 Z规泄制备。

试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验A. 2.1凝胶试验取适量试样溶于水中，在试样溶液中加入少量硼酸钠应形成凝胶A. 2.2黏度试验取2 g试样，移入400 mL烧杯中，用4 mL异丙醇使其完全湿润在剧烈搅拌下加入200 mL水，继续 搅拌，真到胶体完全均匀分散，形成乳白色黏稠溶液（该溶液黏度较瓜尔豆胶小，较角豆胶大）将该溶 液100mL移入另一个400 mL烧杯中，在水浴上加热约10 min，冷却至室温该溶液的黏度丿M显著增加A. 2.3胶体组分A. 2. 3.1试剂和材料A. 2.3. 1.1 碳酸钞!A. 2.3. 1.2 硫酸溶液:6+94A. 2.3. 1.3 甲醇溶液:2+3A. 2. 3. 1.4半乳糖和H儘糖标准试样A. 2. 3. 1.5展开剂A：甲酸:丁酮淑丁醇:水= 15:30:40:15 （体积比）A. 2.3. 1.6展开剂B：异丙醇:毗睫:醋酸冰=40:40:5:20 （体积比）A. 2.3. 1.7喷洒剂：称取1.23 g茴香胶和1.66 g苯二甲酸溶于100 mL乙醇A. 2.3.2仪器和设备A. 2.3.2. 1旋转蒸发仪A. 2. 3. 2. 2薄层色谱板：硅胶G。

A. 2.3.3分析步骤将200 mg试样与20 mL硫酸溶液混合蒸煮3 h冷却后加入过量的碳酸锁，不断搅拌直至pH=7,过滤 将滤液置于旋转蒸发仪上，于30 C〜50 C下蒸发至得到结晶或浆状残渣，将所得物溶于10 mL甲醇溶液， 即为水解物的溶液取两块色谱板在起始线上点加1 pL〜5 pL的水解物溶液，以及半乳糖和甘臨糖标准试样备1 pL〜10pL 两块色谱板分别用展开剂A和展开剂B展开展开后，用喷洒剂喷射色谱板，并在100 C下加热10 mine 对比试样色斑与标准试样色斑，应有半乳糖和甘霜糖组分A. 2.4显微镜检查将经研磨后的试样配制成含碘0.5%、碘化钾1%的试样水溶液，放于载玻片上，在显微镜下检验刺 云实胶显示圆形至梨形细胞群，其胞内物呈现黄至棕色瓜尔豆胶的细胞与刺云实胶形状相似，但是 尺寸更大角豆胶则为长管状细胞，相互分开或稍有间隙，容易与刺云实胶分开A. 3灼烧残渣的测定A. 3.1分析步骤称取一定量（使最示灼烧残渣能达到20 mg）的试样，精确到0.001 g,置于预先质量恒定的堆坍， 在550 C下灼烧，直到全部碳化且残渣颜色为暗红色放入干燥器冷却，称重如果不能一次全部碳化， 可用适量热水湿润残渣，用玻璃棒搅拌使残渣分散,置于烘箱中干燥，然后重复灼烧。

如果还不能完全 碳化，改用15 mL乙醇湿润试样，重复上述操作A.3.2结果计算灼烧残渣的质量分数切按式（A.1）计算：(A.1)x 100%式中:“一堆堀加残渣的质量的数值，单位为克（g）; 加2— 堆竭的质量的数值,单位为克＜g）； 加一试料的质量的数值，单位为克（g）A.4酸不溶物的测定A. 4. 1试剂和材料硫酸溶液：94.5%〜95.5%加一定量已知浓度的硫酸于足够的水中，使最终浓度在上述范围A. 4.2分析步骤称取2 g试样，精确到0.001 g,置于250 mL烧杯中，加150mL水，1.5 mL硫酸溶液用表面川L盖 住烧杯，置于蒸气浴上加热6 h,用带有橡胶头的搅拌棒经常用力擦遍烧杯内壁，并补充由蒸发所损失的 水称取适宜的酸助滤剂500 mg,置于该试样溶液中，用预先在105 C 2 C干燥1 h的已知重量且装 有石棉垫的布氏用圳进行过滤用热水洗涤滤渣数次，将1 甘塌连同内容物在105 C2 C干燥3h,在干 燥器中冷却丿rj称量总质量与助滤剂加堆咽和石棉垫的质最z并，即为酸不溶物的帚换算成质帚分数A. 5蛋白质的测定A. 5.1方法原理采用凯氏定氮法测定混合物中总氮最。

即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化试样将冇机氮都转变 成无机钱盐，然后•在碱性条件下将钱盐转化为氨，随水蒸气僧出并为过最的酸液吸收，再以标准碱滴定, 就可计算出试样中的氮量由于蛋H质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋H质含最A.5.2试剂和材料A. 5. 2. 1硫酸钾A. 5. 2. 2硫酸铜A. 5. 2. 3 锌粒A. 5. 2. 4 硫酸A. 5. 2. 5氢氧化钠溶液：400 g/LA. 5. 2. 6 硼酸溶液:40 g/LoA. 5. 2. 7甲基红-亚甲基蓝指示液A. 5. 2. 8 硫酸标准滴定溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/LoA. 5. 3仪器和设备凯氏仪：由500 mL凯氏烧瓶和蒸饱装置组成A.5.4分析步骤称取1 g试样,精确到0.001 g,放入500 mL凯氏烧瓶中，加入10 g硫酸钾、500 mg硫酸铜和20 mL 硫酸，缓慢加热，加热过稈中若有泡沫产生，可使烧瓶倾斜45 ,以利于泡沫消去煮解至溶液为澄清 的绿色或几乎无色且能保持至少30 min,冷却，加入150 mL水混匀，继续冷却小心将100 mL氢氧化 钠溶液倾入烧瓶底部，在酸溶液的下面形成单独的一层。

加入适量的锌粒立即将烧瓶接上蒸馆装置， 按一般定氮法蒸啊，将锢出液收集于盛有50 mL硼酸溶液的500 mL接收瓶中蒸馄过程中轻轻摇动烧 瓶，使内容物混合均匀，待2/3的液体被收集到接收瓶示，停止蒸镉向接收瓶中加甲基红■亚甲基蓝指 示液数滴，用硫酸标准滴定溶液滴定同时用2 g蔗糖按上述操作进行空白试验A.5.5结果计算蛋白质的质量分数吧按式（A.2）计算:x 100%(A. 2)式中V——消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c — 硫酸标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M —氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M=70.03]；5.7—蛋白质含量与氮含量的换算系数；"00 —体积单位换算系数；加3 试料质最的数值，单位为克（g）A.6淀粉试验A. 6. 1试剂和材料碘溶液：称取碘14 g,溶于含有36 g碘化钾的100 mL水中，加3滴盐酸，用水稀释至1000 mL, 混匀A.6.2分析步骤取适量试样与水按1:10的比例配制试样溶液，加入儿滴碘溶液试样溶液应不显蓝色。