重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量ppt课件.pptx

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 一 实验目的 1 学习用酸分解矿石试样的方法 2 掌握铁矿石中全铁的测定原理 3 学习氧化还原滴定前的预处理 4 了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理 5 掌握滴定终点的判断 1 二 实验原理 用HCl溶液分解铁矿石后 在浓 热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3 还原为Fe2 过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去 所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化 然后在 硫磷混酸介质中 以二苯胺磺酸钠为指示剂 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色 即 达终点 主要反应式如下 2 2Fe3 SnCl42 2Cl 2Fe2 SnCl62 SnCl42 2HgCl2 SnCl62 2Hg2Cl2 6Fe2 Cr2O72 14H 6Fe3 3Cr3 7H2O 随着滴的进行 Fe3 的浓度越来越大 FeCl4 的 黄色不利于终点的观察 可借加入的H3PO4与Fe3 生成 的无色的Fe HPO4 络离子而消除 同时 由于 Fe HPO4 的生成 降低了Fe3 Fe2 电对的电极电位 使化学计量点附近的电位突跃增大 指示剂二苯胺磺 酸钠的变色点落入突跃范围之内 提高了滴定的准确 度 3 用 SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7有汞法测铁 方 法成熟 准确度高 但由于使用了HgCl2 将有 害元素Hg引入环境 造成了环境污染 这是有 汞法测铁的最大缺点 4 三 试剂和仪器 试剂 K2Cr2O7基准或优级纯 50g L 1SnCl2 5gSnCl2 2H2O溶于40mL浓热HCl溶液 加 水稀释至100mL 50g L 1 HgCl2 H2SO4 H3PO4混酸 将15mL浓H2SO4缓慢 加至70mL水中 冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀 2 g L 1二苯胺磺酸钠水溶液 铁矿石试样 仪器 酸式滴定管 称量瓶 锥形瓶 台秤 分析天平 烧 杯 5 四 实验步骤 1 0 017mol L 1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将基准或优级纯K2Cr2O7 s 于 150 180 干燥2h 至于干燥器中冷却至室温 准确称取1 2 1 3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中 加适量水溶解 定量转移至250 mL 容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 计算其准确浓度 6 2 铁矿的测定 准确称取0 15 0 25g铁矿石粉三份 分别置于250mL锥形瓶 中 用少量水润湿 加入15mL浓HCl溶液 盖上表面皿 在通 风柜中低温加热分解试样 若有带色不溶残渣 可滴加8 10滴 50 g L 1SnCl2助溶 试样分解完全时 残渣应接近白色 SiO2 此时溶液呈橙黄色 用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁 预处理 趁热用滴管小心滴加50g L 1 SnCl2溶液以还原Fe3 边滴边 摇 直到溶液的黄色刚褪去 再多加1 2滴 加入20mL水 并 用流水冲洗锥形瓶外壁 以使溶液迅速冷却至室温 立即一次 加入10mLHgCl2溶液 摇匀 此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀 放 置3 5min 使反应完全 7 将试液加水稀释至150mL 加入15mL硫磷混酸 4 6滴二苯 胺磺酸钠指示剂 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的 紫色 即为终点 计算矿石中铁的含量 质量分数 8 五 数据记录及结果处理 9 六 注意事项 1 溶解过程温度应保持80 90 温度低溶解慢 溶不完 温度高FeCl3挥发 2 用 SnCl2溶液还原Fe3 时 溶液温度不能太低 否则还原Fe3 速度慢 黄色褪 去不易观察 使SnCl2过量过多 在下步中不易完全除去 3 在加入Hg2Cl2前 以使溶液迅速冷却至室温 在热溶液中 Hg2 可能氧化Fe2 引起误差 但如果溶液自然冷却 在长时间放置过程中部分Fe2 可能被空气 氧化 4 二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7 故不能多加 5 在硫磷混酸中铁电对的电位降低 Fe2 更易被氧化 必须立即滴定 6 Cr 污染环境 实验废液回收 统一处理 将Cr 还原 加碱 Cr OH 3 深埋 10 七 思考题 见教材P81思考题 11 。