蔬菜中有机磷农药的测定(精).doc

技能训练库?综合技能实训指导书实训工程名称 蔬菜中有机磷农药的测定学时6学时实训目的1.纯熟掌握气相色谱仪的使用方法2.学会NY/T 761-2021测定蔬菜中有机磷农药的方法一、原理 试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱别离，用火焰光度检测器〔FPD磷滤光片〕检测，保存时间定性、外标法定量二、仪器、物品分析天平，气相色谱仪〔带有火焰光度检测器，毛细管进样口〕，食品加工器，旋涡混合器，氮吹仪，移液管，漏斗，玻棒，具塞量筒试剂：乙腈，丙酮，氯化钠，农药混合标准溶液三、操作步骤〔一〕制样黄瓜两根，切小块，放入搅拌机中，打浆〔二〕样品提取准确称取10.000.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，准确移入20.0mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液搜集到装有2g～3g氯化钠的50mL具塞量筒中，搜集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层〔三〕净化 用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。

〔四〕测定1.色谱条件⑴色谱柱预柱：1.0m〔0.53mm内径、脱活石英毛细管柱〕； 色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷〔DB-17或HP-50+〕柱，30m0.53mm1.0um⑵温度进样口温度：220℃；检测器温度：250℃柱温：150℃〔保持2min〕，8℃/min的速度升温至250℃〔保持12min〕⑶气体及流量载气：氮气，流速为10mL/min；燃气：氢气，流速为75mL/min；助燃气：空气，流速为100mL/min⑷进样方式 不分流进样2.色谱分析 由自动进样器分别汲取1.0uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保存时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量〔五〕结果计算式中 X——试样中被测农药残留量，mg/kg； ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L； A——样品溶液中被测农药的峰面积； As——农药标准溶液中被测农药的峰面积； m——试样质量，g；V1——提取溶剂的总体积，mL；V2——汲取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3——样品溶液的定容体积，mL四、本卷须知1.计算结果保存两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保存三位有效数字。

2.实验室温度应保持在25℃以下，以免样品中溶剂挥发，影响定量3.氮吹时，流量不要太大，以免溶液飞溅，也不能完全吹干。